猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究

猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究

论文摘要

目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析。结果 16种β-内酰胺类抗生素在5~400 ng/m L范围内具有良好的线性关系(相关系数均>0.99),检出限为0.08~0.41μg/kg,回收率为85.5%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~12.8%。采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg。结论 UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 配置标准溶液
  •     1.2.2 样品前处理
  •     1.2.3 色谱条件
  •     1.2.4 质谱条件
  •     1.2.5 方法验证
  • 2 结果
  •   2.1 色谱和质谱条件的优化
  •   2.2 线性范围、检出限和定量限
  •   2.3 回收率和精密度
  •   2.4 样品检测
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 潘晓东,黄百芬,张京顺,蔡增轩

    关键词: 高效液相色谱,四极杆,静电场轨道阱质谱,猪肉,内酰胺类抗生素,定量分析

    来源: 预防医学 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 浙江省疾病预防控制中心

    基金: 浙江省分析测试科技计划项目(2018C37018),浙江省医药卫生科技计划项目(2019316301),省部共建项目(WKJ-zj-1917)

    分类号: O657.63;TS251.51

    DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2019.11.005

    页码: 1100-1104

    总页数: 5

    文件大小: 961K

    下载量: 107

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