柱前衍生化论文-尹秀娥,陈阳,董乔,张嘉月,侯德粉

柱前衍生化论文-尹秀娥,陈阳,董乔,张嘉月,侯德粉

导读:本文包含了柱前衍生化论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:酰氯类化合物,5-氯噻吩-2-甲酰氯,高效液相色谱法,柱前衍生化

柱前衍生化论文文献综述

尹秀娥,陈阳,董乔,张嘉月,侯德粉[1](2019)在《柱前衍生化HPLC法测定1种酰氯类化合物》一文中研究指出目的:建立高效液相色谱法测定1种酰氯类化合物5-氯噻吩-2-甲酰氯。方法:采用Ameritech Accurasil C_8 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长274 nm;以无水甲醇为衍生化试剂,叁乙胺为缚酸剂,经衍生后进样测定。结果:5-氯噻吩-2-甲酰氯含量检测方法的专属性好;在1.012~2.040 mg·mL~(-1)浓度范围内线性良好r=0.998 2,n=5;精密度、溶液稳定性好,RSD分别为0.040%(n=6)和1.2%(n=7);平均回收率(n=9)为99.0%,RSD为0.80%;色谱条件发生微小变化时,方法耐用性好;5-氯噻吩-2-甲酸的定量下限和检测下限分别为1.871μg·mL~(-1)和0.623 7μg·mL~(-1),5-氯噻吩-2-甲酰氯的定量下限和检测下限分别为1.562μg·mL~(-1)和0.468 6μg·mL~(-1);3批供试品中特定杂质和最大单一未知杂质含量均小于1.0%,主成分含量分别为98.5%、98.4%、98.4%。结论:本方法适用于5-氯噻吩-2-甲酰氯的测定,对于其他酰氯类化合物的测定也有重要的参考价值。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2019年11期)

王骞,杨敏,郭冬琴,汤定涵,母茂君[2](2019)在《PMP柱前衍生化HPLC法测定野生与移栽滇重楼多糖的单糖组成》一文中研究指出目的建立同时测定滇重楼多糖中5种单糖组分的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱(HPLC)法测定滇重楼多糖中5种单糖组分,色谱柱为Agela MP-C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-pH 6.70磷酸盐缓冲液(19∶81,V∶V),检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1。并对其测定结果进行独立样本t检验、主成分分析和聚类分析。结果滇重楼多糖最佳的水解条件为110℃,2 mol·L-1叁氟乙酸(TFA),水解6 h。基于HPLC法所建立的单糖检测方法,5种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3),加样回收率为92.38%~99.98%。滇重楼多糖主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成,且野生品葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖的摩尔比为219.22∶28.23∶1.83∶1.44∶1.00。而移栽品的摩尔比为243.29∶17.85∶3.41∶1.00∶2.02。结论该试验所建立的方法操作简便、重复性和准确度高,适用于滇重楼的单糖成分的含量测定。不同产地的野生和移栽滇重楼在单糖组成方面无明显差异,初步认为移栽滇重楼可代替野生滇重楼入药。(本文来源于《中药新药与临床药理》期刊2019年12期)

徐然[3](2019)在《柱前衍生化高效液相色谱法测定他达拉非中氯乙酸残留量》一文中研究指出目的建立测定他达拉非中氯乙酸残留量的柱前衍生化高效液相色谱法。方法用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,色谱柱为岛津Inertsil ODS-3柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速1. 0 mL/min,检测波长392 nm。结果氯乙酸衍生物检测的专属性强,检测限20 ng/mL,定量限50 ng/mL;质量浓度在50~500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0. 999 6);平均回收率为94. 68%,RSD为3. 94%(n=9)。结论经方法学验证,该方法适用于他达拉非中氯乙酸残留量的测定。(本文来源于《中国药业》期刊2019年19期)

王潇,陈小丽,王朝杰,钟世欢,陈双[4](2019)在《柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量》一文中研究指出称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L~(-1)丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200mg·L~(-1)以内。另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01g·kg~(-1)。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg~(-1))的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显着差异。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2019年09期)

邹冬璇,刘姗姗,柯伟豪,张盖堂,王燕[5](2019)在《柱前衍生化HPLC-UV法对硫醇的分离分析》一文中研究指出以文献报道的新型荧光探针MNP为衍生化试剂,对半胱氨酸(cysteine,Cys)、同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)和谷胱甘肽(glutathione,GSH)进行柱前衍生化处理,并利用HPLC-UV法对叁种硫醇衍生物进行分离分析。实验结果显示MNP与GSH/Cys衍生化产物的保留时间分别为5.9 min和7.1 min,表明采用衍生化法可实现对GSH和Cys的分离。虽然Cys和Hcy的结构非常相似,通过优化分离条件可以实现对两者的部分分离。定量结果表明GSH/Cys衍生化产物的峰面积与在1~30μM/1~20μM范围内与硫醇的浓度呈线性关系,该法对硫醇的检测限约为20 nM。(本文来源于《广东化工》期刊2019年16期)

黄芳,邓欣,王玉芹,谢淑桐,黄晓兰[6](2019)在《酸水解-柱前衍生化-高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸》一文中研究指出面膜化妆品样品在酸性条件下水解后,得到的水解产物与1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮发生衍生化反应,采用高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸的含量。以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用乙腈和0.025mol·L~(-1)乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。透明质酸的质量浓度在10.0~1 000mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为101%~106%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.2%。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2019年08期)

钟碧萍,吴晓青,周津,谢茹胜[7](2019)在《柱前衍生化HPLC法分离不同聚合度的壳寡糖》一文中研究指出目的:建立一种可以同时分离聚合度为2~6的壳寡糖柱前衍生化高效液相测定方法。方法:以1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生剂对壳寡糖进行衍生化,采用C18柱(250 mm×4.5 mm,5μm),乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处进行测定,建立一种同时分析聚合度为2~6的壳寡糖柱前衍生化HPLC法。结果:聚合度为2~6的壳寡糖能得到较好的分离。结论:该方法简便可行,灵敏度高,重复性好,可为壳寡糖组分分析提供新的方法。(本文来源于《生物化工》期刊2019年03期)

刘博譞,解素花,常宇田,彭平,谷彩云[8](2019)在《异硫氰酸苯酯柱前衍生化HPLC法测定水牛角浓缩粉6种氨基酸的含量及特征图谱分析》一文中研究指出目的建立水牛角浓缩粉中6种氨基酸成分的含量测定方法和特征图谱分析方法,分析不同厂家生产水牛角浓缩粉及其易混品质量差异。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化法建立水牛角浓缩粉氨基酸成分含量分析方法和总氨基酸HPLC特征图谱。结果建立的水牛角浓缩粉特征图谱分析方法稳定可行,可同时测定6种氨基酸成分含量,测得14个氨基酸类特征峰;测得12批次水牛角浓缩粉分为高和低两个明显的质量差异组,其中高含量组与羚羊角样品氨基酸成分含量相近,但有3个特征峰相对含量差异较大。结论建立的水牛角浓缩粉总氨基酸特征图谱分析方法可用于水牛角与易混品羚羊角的区别鉴定,为水牛角浓缩粉的质量控制提供了研究基础。(本文来源于《现代中药研究与实践》期刊2019年03期)

陈美,戴伟东,李朋亮,朱荫,陈勤操[9](2019)在《基于柱前衍生化GC-MS的炒青绿茶加工过程中初级代谢物变化规律研究》一文中研究指出茶叶中的一些初级代谢产物前人研究较少,为了探明在炒青绿茶加工过程中这些初级代谢产物的变化规律,本研究以龙井43品种为原料制作了炒青绿茶,并采用了基于柱前衍生化的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行测定。结果共鉴定出60种化合物,其中相对含量较高的为有机酸类、糖类、糖类衍生物。偏最小二乘法判别分析模型可成功区分炒青绿茶各个加工工序,并筛选出了关键差异化合物26种,聚类分析结果表明,这26种化合物在加工过程中的含量变化规律可分为以下3类:高→低:2-酮戊二酸、阿拉伯糖、没食子酸、吡喃葡萄糖醛酸、甘油葡萄糖苷、核糖、半乳糖、果糖、葡萄糖、磷酸、4-酮葡萄糖、核糖酸-1,4-内酯、甘露醇;高→低→高:尿黑酸、蔗糖、肌醇半乳糖苷、苏糖酸、松二糖、核糖酸、肌醇和柠檬酸;低→高→低:赤藓糖-1,4-内酯、磷酸氧丙基酯、焦谷氨酸、奎尼酸、己二酸。有机酸主要呈现先上升后下降趋势,糖类除蔗糖外主要呈现下降趋势。(本文来源于《茶叶科学》期刊2019年03期)

杨洋,宝艳儒,解生旭,刘悦,张晶[10](2019)在《青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱研究》一文中研究指出目的:建立青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱。方法:青钱柳多糖经叁氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,进行HPLC法分析。色谱分离采用Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=6.8)-乙腈(83.5∶16.5)为流动相,流速1mL/min,检测波长250nm,柱温30℃,采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对10批样品的图谱进行分析。结果:指纹图谱呈现8个共有峰,各批次样品相似度在0.9以上。结论:采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简单快捷,可有效检测青钱柳多糖。(本文来源于《中华中医药杂志》期刊2019年06期)

柱前衍生化论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

目的建立同时测定滇重楼多糖中5种单糖组分的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱(HPLC)法测定滇重楼多糖中5种单糖组分,色谱柱为Agela MP-C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-pH 6.70磷酸盐缓冲液(19∶81,V∶V),检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1。并对其测定结果进行独立样本t检验、主成分分析和聚类分析。结果滇重楼多糖最佳的水解条件为110℃,2 mol·L-1叁氟乙酸(TFA),水解6 h。基于HPLC法所建立的单糖检测方法,5种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3),加样回收率为92.38%~99.98%。滇重楼多糖主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成,且野生品葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖的摩尔比为219.22∶28.23∶1.83∶1.44∶1.00。而移栽品的摩尔比为243.29∶17.85∶3.41∶1.00∶2.02。结论该试验所建立的方法操作简便、重复性和准确度高,适用于滇重楼的单糖成分的含量测定。不同产地的野生和移栽滇重楼在单糖组成方面无明显差异,初步认为移栽滇重楼可代替野生滇重楼入药。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

柱前衍生化论文参考文献

[1].尹秀娥,陈阳,董乔,张嘉月,侯德粉.柱前衍生化HPLC法测定1种酰氯类化合物[J].药物分析杂志.2019

[2].王骞,杨敏,郭冬琴,汤定涵,母茂君.PMP柱前衍生化HPLC法测定野生与移栽滇重楼多糖的单糖组成[J].中药新药与临床药理.2019

[3].徐然.柱前衍生化高效液相色谱法测定他达拉非中氯乙酸残留量[J].中国药业.2019

[4].王潇,陈小丽,王朝杰,钟世欢,陈双.柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量[J].理化检验(化学分册).2019

[5].邹冬璇,刘姗姗,柯伟豪,张盖堂,王燕.柱前衍生化HPLC-UV法对硫醇的分离分析[J].广东化工.2019

[6].黄芳,邓欣,王玉芹,谢淑桐,黄晓兰.酸水解-柱前衍生化-高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸[J].理化检验(化学分册).2019

[7].钟碧萍,吴晓青,周津,谢茹胜.柱前衍生化HPLC法分离不同聚合度的壳寡糖[J].生物化工.2019

[8].刘博譞,解素花,常宇田,彭平,谷彩云.异硫氰酸苯酯柱前衍生化HPLC法测定水牛角浓缩粉6种氨基酸的含量及特征图谱分析[J].现代中药研究与实践.2019

[9].陈美,戴伟东,李朋亮,朱荫,陈勤操.基于柱前衍生化GC-MS的炒青绿茶加工过程中初级代谢物变化规律研究[J].茶叶科学.2019

[10].杨洋,宝艳儒,解生旭,刘悦,张晶.青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱研究[J].中华中医药杂志.2019

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