电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量

电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量

论文摘要

取饲料样品0.200 0~0.500 0g,加入硝酸5mL,按程序升温模式进行消解。所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1mL,用水将样品溶液定容至50.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素(K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn)和5种痕量有害元素(Cr、Pb、As、Cd、Hg)。在质谱测定中,为避免同量异位素的干扰,选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素,例如为了避免40 Ar的干扰,选择44 Ca作为待测元素;又如测54 Fe时受到54 Cr的干扰,为避免此干扰,选择56Fe作为待测元素;另一类质谱干扰为多原子离子(如ArCl及N和O生成的多原子离子)的干扰。但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度,因此,其干扰可以忽略。对5种痕量元素的测定而言,由于生成多原子离子所引起的干扰,可用数学干扰校正方程消除其影响。此外测定汞时,可加入金形成金汞齐,以消除汞的吸附效应。在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素,以校正信号漂移和基体效应。试验结果表明:14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系,测定下限(10s/k)在1.65×10-4~6.60mg·kg-1范围内。按标准加入法进行回收试验,测得其回收率在83.0%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.4%~12%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱干扰
  •     2.1.1 同量异位素干扰
  •     2.1.2 氧化物和多原子离子干扰
  •     2.1.3 其他干扰
  •   2.2 内标元素及其浓度的选择
  •   2.3 标准溶液系列待测元素的浓度选择
  •   2.4 标准曲线和检出限
  •   2.5 精密度和回收试验
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 黎浩劲,郑咏梅,叶琳,赵坚恒

    关键词: 电感耦合等离子体质谱法,微波消解,主量元素,痕量元素,饲料

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 广东省肇庆市质量计量监督检测所

    基金: 广东省质量技术监督局科技项目(2017CZ16)

    分类号: O657.63;S816.17

    页码: 51-55

    总页数: 5

    文件大小: 227K

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