固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种磺胺类抗生素残留

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种磺胺类抗生素残留

论文摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测地表水中10种磺胺类抗生素的分析方法。过滤后的水样用稀H2SO4调节pH至6.0,经HLB固相萃取柱富集净化,依次用乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)、氨水-甲醇(3∶100,V/V)进行洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法进行定量。结果表明,10种目标物在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.12~0.84 ng/L范围。对水样进行低、中、高3个浓度水平加标实验,10种目标物的加标回收率分别为81.90%~93.69%、77.94%~96.83%、84.14%~104.98%,相对标准偏差小于8.1%。本研究所建立的方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够快速、准确、可靠地测定地表水水样中残留的10种磺胺类抗生素。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 混合标准储备溶液与工作溶液的配制
  •   1.3 样品前处理
  •     1.3.1 水样采集和预处理
  •     1.3.2 样品的固相萃取
  •   1.4 测定方法
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱-色谱条件的优化
  •   2.2 固相萃取条件的优化
  •     2.2.1 洗脱溶剂、洗脱体积、萃取柱的选择
  •     2.2.2 水样pH值和水样上样流速的选择
  •   2.3 基质效应
  •   2.4 方法的线性范围及仪器的检出限和定量限
  •   2.5 加标回收率及方法检出限
  •   2.6 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 庞昕瑞,曾鸿鹄,梁延鹏,覃礼堂,莫凌云

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱,固相萃取,磺胺类抗生素,地表水

    来源: 分析科学学报 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 桂林理工大学环境科学与工程学院,广西环境污染控制理论与技术重点实验室,岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心

    基金: 广西自然科学基金(No.2018JJ150039),国家自然科学基金(No.51578171),广西“八桂学者”岗位专项经费资助,广西科技计划(桂科AD18126018)

    分类号: O657.63;X832

    DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2019.04.012

    页码: 461-466

    总页数: 6

    文件大小: 916K

    下载量: 360

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