锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的分步测定

论文摘要

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要试剂
  •   1.2 方法原理
  •   1.3 实验方法
  •     1.3.1 试样的处理
  •     1.3.2 锰的测定
  •     1.3.3 磷的测定
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 溶样酸
  •   2.2 锰测定条件的优化
  •     2.2.1 掩蔽剂
  •     2.2.2 指示剂
  •     2.2.3 指示剂僵化问题的消除
  •   2.3 磷测定条件的优化
  •     2.3.1 砷干扰的消除
  •     2.3.2 硅干扰的消除
  •     2.3.3 校准曲线和检出限
  • 3 样品分析
  •   3.1 实际样品
  •   3.2 标准物质
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王雨童,王建勇

    关键词: 锰铁,滴定法,磷铋钼蓝分光光度法

    来源: 冶金分析 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 冶金工业

    单位: 四川轻化工大学化学工程学院,四川东方锅炉工业锅炉集团有限公司

    分类号: TF03

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010642

    页码: 67-73

    总页数: 7

    文件大小: 134K

    下载量: 21

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