导读:本文包含了分步合成论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:吡咯,喹啉,原位,凝胶,色料,证据,成法。
分步合成论文文献综述
孙思先[1]（2018）在《芴基寡聚芴格子的分步纳米合成及受激辐射的研究》一文中研究指出有机电泵浦激光仍没有实现,因此研究不同材料和揭示其增益介质的分子结构与激光特性的关系,至关重要。除了侧基效应之外,形状效应及其格子化效应的相关报道甚少。有鉴于此,本文合成了一系列不同形状以及不同臂长的位阻型多臂寡聚芴、口字形格和日字形格,表征了其结构,并测试了ASE特性。具体如下:一、为了研究格子化效应,基于前期的工作,由于不同形状以及不同臂长的位阻型多臂寡聚芴的构效关系的研究较少,因此我们首先研究了开口的H-shape寡聚芴的光电性能,我们通过C-C偶联反应,成功合成出了H-shape/X-shape分子,并测试了其ASE性能。结果表明,X-shape的性能优于H-shape,而对于臂长的研究发现,臂长增加,性能会降低。二、口字型格芳烃是目前已知的单元格,我们通过分步的方法合成了A1-B1型的单一底物,与L型底物的合环方式相比,合环产率从21%提高到95%。并且我们有幸分离出Grid-DFCz-1,Grid-DFCz-2,Grid-DFCz-3,通过核磁等表征手段,基本确定了其构型。为了研究异构体和格子化效应,我们测试了其光电性能,结果表明,无明显的异构体和格子化效应。叁、日字型格芳烃同样也是目前已知的并格结构,我们通过分步的方法合成了A2-B2型的单一底物,与H型底物的合环方式相比,合环产率从9-26%提高到95%。通过核磁等表征手段,确定了其结构,并测试了其ASE性能,日字型格子的ASE阈值为3.59μJ/cm2,展现出较优异的ASE性能,为了研究格子化效应,我们测试了其基本光电性能和ASE性能,结果同样表明,无明显的格子化效应。(本文来源于《南京邮电大学》期刊2018-11-14）
汪煜[2]（2018）在《基于分步卤代与Suzuki偶联反应的多取代吡咯合成》一文中研究指出多取代吡咯是许多具有生物活性天然产物中重要的结构单元,也是很多高分子材料、蛋白质、药物、农药等中重要组成部分。多取代吡咯由于应用范围广泛,因此其合成方法引起人们的广泛关注。合成多取代吡咯的方法较多,主要包括Paal-Knorr反应、多组分Hantzsch反应、环加成反应等,但是目前的合成方法中存在反应试剂当量、反应条件苛刻以及反应底物范围狭窄等不足。因此,探索合成多取代吡咯的方法依然是有机化学的重点研究领域之一。本文从吡咯出发,选取N,N-二甲磺酰氨基作为吡咯保护基,利用文献方法在吡咯α位首先引入两个三甲基硅基(TMS),然后在酸性条件下重排得到2,4-二(叁甲基硅基)-1-(N,N-二甲磺酰氨基)吡咯。我们以其为原料,通过分步卤代与Suzuki偶联反应,最终合成了九种2,4-二取代吡咯和两种2,3,5-叁取代吡咯。在叁甲基硅基原位卤代反应研究中,溴代反应使用NBS/THF作为溴代试剂,得到单溴代产物,然后利用Suzuki偶联反应,得到一系列目标产物。X射线单晶衍射确定第一步溴代反应选择性发生在吡咯的α位。以溴代底物为原料进行Suzuki偶联反应,根据反应条件优化,我们使用Pd(PPh_3)_4为催化剂,2M K_2 CO_3溶液为碱,DMF为溶剂,在氮气条件下,110℃下反应得到偶合产物。Suzuki偶联反应中,苯硼酸底物显示出明显的电子效应。第二步溴代反应仍然具有高度区域选择性。当5位芳环上连有给电子基时,吡咯环上发生的是原位溴代,同时伴有TMS的[1,2]C-C迁移(即原位溴代/TMS迁移);当5位芳环上连有吸电子基时,仅仅发生TMS的原位溴代反应。通过后续Suzuki偶联反应,原位溴代/TMS迁移后溴代底物上的TMS由于位阻脱去得到2,4-二取代吡咯;原位溴代底物发生偶联后直接得到2,4-二取代吡咯。最后利用原位溴代/TMS迁移产物上TMS的存在进行第叁步卤代与Suzuki偶联。为提高区域选择性,以原位碘代产物为原料,利用Pd(PPh_3)_4为催化剂,2M Na_2 CO_3溶液为碱,甲苯/甲醇(1:1)为混合溶剂,在氮气条件下,100℃发生反应,最终得到2种2,3,5-叁取代吡咯。通过所设计的合成路线,合成叁种不同类型的多种取代吡咯,在吡咯环的不同位置引入取代基,增加了基团引入的灵活性。本研究一共得到了34个未见文献报道化合物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS得到确认。(本文来源于《大连理工大学》期刊2018-06-01）
郭亚杰,叶锋,徐顺建,高兵祥,曹志强[3]（2017）在《分步水热热解合成单分散碳微球》一文中研究指出以水溶性淀粉为原料,经分步水热处理和高温热解制备出粒径范围为0.1~0.4μm的碳微球,分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对碳微球的形貌、晶体结构和化学键进行分析,并探讨了反应条件对碳微球形貌和结构的影响。结果表明,第一步水热反应中保温温度和时间对碳微球的分散性有重要的影响,在保温温度为160℃,时间为2h的工艺条件下获得的碳微球表现出最优的分散性;第一步水热后取出的部分溶液与第二步水热中新加溶液的体积比、第二步水热中新加溶液的浓度是影响碳微球平均粒径和产量的重要因素,即平均粒径和产量随着溶液体积比的减小而增大,而随新加溶液浓度的增大而增大;但上述工艺参数对碳微球的晶体结构和化学键影响甚小。(本文来源于《化工新型材料》期刊2017年12期）
朱晓威,周小平,李丹[4]（2017）在《分步合成法定向合成异金属咪唑笼状配合物》一文中研究指出金属有机笼状配合物(Metal-Organic Cages,MOCs)因具有优美的几何结构和独特的限域空间,表现出独特的主客体化学现象,如分子识别、催化、稳定活性反应物种等而备叐化学家的关注~([1])。我们在前期的工作中,通过次级组分自组装合成了一系列多面体笼状配合物~([2]),幵实现了它们之间的相互转换~([3])。在本工作中,我们利用过渡金属特定的配位构型,设计具有特定几何结构的配体与其迚行自组装而形成可预测结构的金属有机笼。所选用的配体与硝酸镍反应合成得到单核的金属配体,再将这些金属配体作为多面体的顶点,与铜离子配位得到一系列基于咪唑基团的异金属笼状配合物,幵对所得到的配合物迚行了X-射线单晶衍射、粉末衍射、质谱等相关结构表征(图1)。这为金属有机笼作为构筑单元合成超分子网络以及配位聚合物提供例证,同时也提供了一种合成先迚功能材料的思路。(本文来源于《中国化学会第八届全国配位化学会议论文集—墙报》期刊2017-07-19）
任旭文[5]（2017）在《通过分步控制的Povarov型反应来直接合成螺环双四氢喹啉以及1,2-二氢喹啉的官能团化》一文中研究指出杂环螺环化合物存在于许多具有生物活性的天然产物和合成药物中,是这类物质的重要结构单元。其在开发对环境友好且抗虫性、抗菌性良好的新型绿色农药方面也有很大发展。因此,这种特殊的结构所展现的在药物作用方面的潜力引起了药物化学家和合成化学家的关注,现有的构建螺环化合物的方法大多成本较高,反应步骤多且反应收率低。含氮杂环化合物因其独特的生物活性,具有良好内吸附性,低毒性等特点,成为当今药物合成与开发设计中的一大热点。四氢喹啉类化合物是一类常见的氮杂环化合物,其有广泛的生物活性,在预防和治疗动脉粥样硬化、高脂血症和心律失常等常见疾病方面有很大作用。另外还可作为有机合成中的配体以及可合成染料的中间体。该类化合物应用广泛,因此发展和完善该类化合物的合成方法是非常有必要的。本文在课题组以前的工作基础上,基于氮杂双烯(AOX)提出了四氢喹啉螺环化合物的构建。首先以1,2-二氢喹啉类化合物和芳香亚胺为原料通过一种新型的Povarov型反应来高效快速的直接构建同时具有螺环和两个四氢喹啉骨架的螺环双四氢喹啉类化合物。同时含有两种具有生物活性骨架使得这类化合物有很好的应用前景。本工作构建了 15个醛亚胺化合物和8个1,2-二氢喹啉类化合物,合成了 23个带有螺环双四氢喹啉结构的新型化合物。并且提出了合理的反应机理。然后,通过改变反应条件,使该反应选择性的停留在Povarov反应的第一阶段,能够有效的产生官能团化的1,2-二氢喹啉化合物。构建了 8个醛亚胺化合物和4个1,2-二氢喹啉类化合物,合成了 12个官能团化的1,2-二氢喹啉化合物,以上35个化合物均为新化合物。本文成功开发了一种能够高效的直接合成新的螺环双四氢喹啉的方法。这是一种可以分步控制的新型Povarov类型反应。在不同的反应条件下可以选择性的生成螺环双四氢喹啉类化合物或者官能团化的1,2-二氢喹啉类化合物。(本文来源于《山西农业大学》期刊2017-06-01）
于启欣[6]（2017）在《分步碘代与偶联:2,5-二取代吡咯的区域选择性合成》一文中研究指出2,5-二取代吡咯作为一类重要的多取代吡咯,普遍存在于具有生物活性的(非)天然产物中,是许多药物、卟啉类似物、高分子聚合物、生物碱和氨基酸的主要结构单元。2,5-二取代吡咯具有很好的应用前景,其合成研究引起了人们越来越多的关注。合成2,5-二取代吡咯的方法有很多,主要包括传统的Paal-Knorr合成法、金属催化合成法、扩环法、由炔基化合物合成等,但是探索2,5-二取代吡咯新的合成方法仍是杂环合成领域的研究热点。本文以吡咯为起始原料,参照文献方法在吡咯氮上引入N,N-二甲磺酰基作为保护基团,然后通过α-氢锂交换、亲核取代反应引入相同的两个硅烷基,得到了2,5-二(叁甲基硅基)-1-(N,N-二甲基磺酰基)吡咯。我们以其为原料,通过分步碘代与偶联(Sonogashira偶联反应和Suzuki偶联反应),合成了10个2,5-二取代吡咯目标产物。在课题进行过程中,首先对叁甲基硅基(TMS)的原位卤代反应进行了初步的探索。其中,碘代反应和溴代反应均可发生,并且碘代产物产率高于溴代产率,而氯代反应却未发生。在卤代反应中,选用了N-碘代丁二酰亚胺(NIS)和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为卤代试剂,分别以CH_2Cl_2和THF为反应溶剂,得到单卤代产物。在碘代反应中,以CH_2Cl_2为溶剂时得到的单碘代产物的产率高于以THF为溶剂时所得产物产率。而溴代反应中,以CH_2Cl_2为溶剂时得到的单溴代产物的产率低于以THF为溶剂时所得产物产率。结果表明,TMS的原位卤代反应表现出明显的溶剂效应。对于Suzuki偶联反应,通过对催化剂、碱、溶剂以及温度等条件的初步优化,最终选用了如下的偶联体系:Pd(PPh_3)_4为催化剂,2M Na_2CO_3溶液为碱,甲苯/甲醇(1:1)为混合溶剂,在100℃温度下反应。在反应中,我们选用了连有不同基团的苯硼酸,得到了一系列连有不同取代基的2,5-二取代吡咯。实验结果表明,通过所设计的合成路线,可以在吡咯环的2,5-位引入不同的取代基团,增加了基团引入的灵活性。最后,在利用四正丁基氟化铵进行N,N-二甲磺酰基的脱保护过程中,发现N,N-二甲磺酰基发生了重排,得到了一种新的吡咯化合物,此现象将有着较高的研究价值。本研究一共得到了29个化合物,而所有化合物均是未见文献报道的化合物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS得到确认。(本文来源于《大连理工大学》期刊2017-06-01）
张建勇[7]（2016）在《“分步合成法”组装双金属中心的金属有机框架材料》一文中研究指出近十几年来,配位聚合物的研究得到了迅速的发展,大量结构新颖性能优异的配位聚合物被设计合成出来。然而如何设计和选择合适的配体和金属离子及控制反应条件来实现定向地组装目标化合物是当前配位聚合物晶体工程面临的主要问题。目前多孔配位聚合物的构筑最常采用的是"一锅法"反应,即通过有机配体和金属盐的自组装反应来实现配位聚合物的构筑。金属离子及配体的配位模式的多样性增加了自组装过程的不确定因素,因而合成过程的可控程度比较差,如何实现产物的可控合成是化学家一直以来追求的目标。为了解决这个问题,O.M.Yaghi教授提出了SBU策略和以此为基础形成的网格合成的策略;Wuest教授提出了分子构筑模块策略。基于以上考虑,我们借助"分步合成法"的策略,以配合物为前驱体,通过配体的取代反应,在溶剂热条件下自组装得到了一例双金属的多孔金属有机框架材料。(本文来源于《中国化学会第30届学术年会摘要集-第六分会：金属有机框架化学》期刊2016-07-01）
陈强,黄丹丹,李彬,卢愿[8]（2015）在《一种高度冲突证据混合分步合成算法》一文中研究指出为证实证据分步合成方法在理论上的合理性,给出多证据分步合成结果的一般表达式,对分步合成方法理论上的合理性、合成结果的收敛性以及最终合成结果与证据行顺序之间的相关性进行研究。提出相关的定理和推论,并进行数学证明。针对高度冲突证据的分步合成问题,设计一种合成公式与加权平均法混合使用的分步合成算法。仿真结果表明,该算法的合成计算过程更为简洁,合成结果的收敛效果更好。(本文来源于《计算机工程》期刊2015年10期）
瞿冰,方亮晶,肖惠宁,何北海,钱丽颖[9]（2015）在《分步合成羧甲基纤维素/聚丙烯酸甲酯pH敏感互穿网络水凝胶及其表征》一文中研究指出以羧甲基纤维素(CMC)、聚丙烯酸甲酯(PMA)为互穿物,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用互穿网络(IPN)聚合分步合成法在乙醇的水溶液中合成出具有互穿网络结构的水凝胶。通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和热重分析等表征了聚合物的互穿网络结构。pH溶胀实验结果表明,该水凝胶具有比较明显的pH敏感性,当pH在8.0左右,复合水凝胶的溶胀率达到了最大值,且随着CMC/PMA复合水凝胶中2种组分比例的不同,溶胀率有明显的差异。(本文来源于《高分子材料科学与工程》期刊2015年04期）
何选盟,朱振峰,郝小勇,吕景,许静亚[10]（2015）在《溶胶凝胶分步反应合成硅铁红色料及其呈色性能》一文中研究指出以FeCl3、NH3·H2O和正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶凝胶分步反应合成了硅铁红色料。研究了煅烧温度、硅铁比、包裹次数等工艺因素对色料红度值的影响.利用XRD、FTIR和全自动测色差计等分析手段对色料结构和呈色性能进行了表征.XRD图谱中未发现有Fe2O3或Fe3O4的衍射峰,表明铁离子被包裹在二氧化硅晶体内,采用本方法所合成的硅铁红色料具有较好的包裹效果.FTIR分析结果也进一步证实了二氧化硅对铁红色料的包裹.同时,色料的红度值随着煅烧温度的升高呈先增大后减小的趋势,900℃煅烧的色料具有最大红度值,a*=22.89,比传统固相法合成色料的最佳煅烧温度降低了200℃;随着硅铁比的增大,色料的红度值仍出现先增大后减小趋势,硅铁比等于5∶1红度值最大;随着包裹次数的增加,SiO2的包裹层逐渐增厚,色料的红度值逐渐减小,而明度值逐渐增大.(本文来源于《陕西科技大学学报(自然科学版)》期刊2015年01期）
分步合成论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
多取代吡咯是许多具有生物活性天然产物中重要的结构单元,也是很多高分子材料、蛋白质、药物、农药等中重要组成部分。多取代吡咯由于应用范围广泛,因此其合成方法引起人们的广泛关注。合成多取代吡咯的方法较多,主要包括Paal-Knorr反应、多组分Hantzsch反应、环加成反应等,但是目前的合成方法中存在反应试剂当量、反应条件苛刻以及反应底物范围狭窄等不足。因此,探索合成多取代吡咯的方法依然是有机化学的重点研究领域之一。本文从吡咯出发,选取N,N-二甲磺酰氨基作为吡咯保护基,利用文献方法在吡咯α位首先引入两个三甲基硅基(TMS),然后在酸性条件下重排得到2,4-二(叁甲基硅基)-1-(N,N-二甲磺酰氨基)吡咯。我们以其为原料,通过分步卤代与Suzuki偶联反应,最终合成了九种2,4-二取代吡咯和两种2,3,5-叁取代吡咯。在叁甲基硅基原位卤代反应研究中,溴代反应使用NBS/THF作为溴代试剂,得到单溴代产物,然后利用Suzuki偶联反应,得到一系列目标产物。X射线单晶衍射确定第一步溴代反应选择性发生在吡咯的α位。以溴代底物为原料进行Suzuki偶联反应,根据反应条件优化,我们使用Pd(PPh_3)_4为催化剂,2M K_2 CO_3溶液为碱,DMF为溶剂,在氮气条件下,110℃下反应得到偶合产物。Suzuki偶联反应中,苯硼酸底物显示出明显的电子效应。第二步溴代反应仍然具有高度区域选择性。当5位芳环上连有给电子基时,吡咯环上发生的是原位溴代,同时伴有TMS的[1,2]C-C迁移(即原位溴代/TMS迁移);当5位芳环上连有吸电子基时,仅仅发生TMS的原位溴代反应。通过后续Suzuki偶联反应,原位溴代/TMS迁移后溴代底物上的TMS由于位阻脱去得到2,4-二取代吡咯;原位溴代底物发生偶联后直接得到2,4-二取代吡咯。最后利用原位溴代/TMS迁移产物上TMS的存在进行第叁步卤代与Suzuki偶联。为提高区域选择性,以原位碘代产物为原料,利用Pd(PPh_3)_4为催化剂,2M Na_2 CO_3溶液为碱,甲苯/甲醇(1:1)为混合溶剂,在氮气条件下,100℃发生反应,最终得到2种2,3,5-叁取代吡咯。通过所设计的合成路线,合成叁种不同类型的多种取代吡咯,在吡咯环的不同位置引入取代基,增加了基团引入的灵活性。本研究一共得到了34个未见文献报道化合物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS得到确认。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
分步合成论文参考文献
[1].孙思先.芴基寡聚芴格子的分步纳米合成及受激辐射的研究[D].南京邮电大学.2018
[2].汪煜.基于分步卤代与Suzuki偶联反应的多取代吡咯合成[D].大连理工大学.2018
[3].郭亚杰,叶锋,徐顺建,高兵祥,曹志强.分步水热热解合成单分散碳微球[J].化工新型材料.2017
[4].朱晓威,周小平,李丹.分步合成法定向合成异金属咪唑笼状配合物[C].中国化学会第八届全国配位化学会议论文集—墙报.2017
[5].任旭文.通过分步控制的Povarov型反应来直接合成螺环双四氢喹啉以及1,2-二氢喹啉的官能团化[D].山西农业大学.2017
[6].于启欣.分步碘代与偶联:2,5-二取代吡咯的区域选择性合成[D].大连理工大学.2017
[7].张建勇.“分步合成法”组装双金属中心的金属有机框架材料[C].中国化学会第30届学术年会摘要集-第六分会：金属有机框架化学.2016
[8].陈强,黄丹丹,李彬,卢愿.一种高度冲突证据混合分步合成算法[J].计算机工程.2015
[9].瞿冰,方亮晶,肖惠宁,何北海,钱丽颖.分步合成羧甲基纤维素/聚丙烯酸甲酯pH敏感互穿网络水凝胶及其表征[J].高分子材料科学与工程.2015
[10].何选盟,朱振峰,郝小勇,吕景,许静亚.溶胶凝胶分步反应合成硅铁红色料及其呈色性能[J].陕西科技大学学报(自然科学版).2015
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