超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪尿中74种抗生素及其他化合物

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪尿中74种抗生素及其他化合物

论文摘要

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以Agilent SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2>0.99),检出限(LOD)为10 ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 试剂与仪器
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 仪器条件
  •     1.3.1 液相色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  •   1.4 样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 前处理方法的优化
  •   2.2 筛查与确证方法研究
  •   2.3 方法的线性关系
  •   2.4 假阴性率与检出限
  •   2.5 实际样品的检测
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张婧,贡松松,吴剑平,潘娟,王博,严凤

    关键词: 猪尿,抗生素及其他化合物,快速筛查

    来源: 分析测试学报 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 上海市兽药饲料检测所

    基金: 上海市市级农口系统青年人才成长计划项目(沪农青字(2017)第2-4号)

    分类号: O657.63;S859.84

    页码: 905-912

    总页数: 8

    文件大小: 302K

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