李玉斌[1]2003年在《红外光学材料ZnS多晶热压工艺与性能的研究》文中研究指明热压硫化锌多晶材料(HP-ZnS)具有优异的机械性能和光学性能，与CVD-ZnS相比，具有制造成本低、制作效率高的特点，因而成为红外探测和红外成像系统中不可缺少的重要的红外透过材料之一。它广泛应用于空空、空地和地空导弹头罩、红外成像制导系统和红外窗口材料中。 本文系统研究了HP-ZnS多晶的制备工艺技术即真空热压工艺条件：热压温度、压力和时间、原料ZnS粉末的性能和处理方法。采用傅立叶红外光谱仪、X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等现代测试手段对HP-ZnS多晶的物相、表面形貌、组织结构等进行了分析，对所制备的ZnS多晶进行了密度与孔隙度、热膨胀系数、努普(Knoop)硬度、断裂韧性K_(Ic)、断裂强度σ_b、红外透过率等物理机械性能和光学性能的测试。结合有关文献的实验数据，采用正交方法和人工神经网络对影响HP-ZnS红外透过率的各个热压工艺参数进行了分析和探讨，确定热压温度是影响HP-ZnS红外透过率的最重要参数，粉末的粒度是影响晶体性能的另一重要参数。 实验结果表明：热压法制备的ZnS多晶体的物相为面心立方结构的β-ZnS，其最强的衍射峰位于2θ=28.52-28.54°之间，无其它杂质物相。SEM和TEM的研究表明，HP-ZnS多晶为粒状镶嵌结构，具有典型的{111}生长方向的孪晶，表明在热压烧结变形中孪生机制占有主导地位。 热压温度、压力和粉末粒度对HP-ZnS多晶的红外透过率的影响显着。在相同的粒度和热压下，随烧结温度的增大，晶体的透过率相应提高；相对较低的热压温度能提高HP-ZnS晶体在2～5μm波段的透过率，而较高的温度对8～10μm长波红外透过有益；当热压温度超过1050℃时，透过率开始下降；在粉末粒度和热压温度相同的条件下，压力越大，ZnS多晶的透过率越高；在相同的热压工艺条件下，粉末原料的粒度越细，粉末颗粒表面的活性越大，热压温度和压力可相对降低。 武汉理工大学硕士学位论文 本文对多种ZnS粉末原料的处理方法进行了比较，选用HzS和比对原料 进行还原处理，并对粉末采用减少阴离子浓度降低电导率的处理，结果表明： 粉末中杂质离子的浓度的降低能有效提高晶体红外透过率。 本研究使用的优化热压工艺条件是：温度950C，压力350 MPa，烧结 时间为60min，真空度0．latin。用优化工艺生长的HP－ZnS多晶是优良的长 波红外透过材料，6。厚片试样在 8－12 P m红外波段平均透过率超过国外同 类产品，达到 66．6％。
甘硕文[2]2013年在《热压多光谱硫化锌制备工艺研究》文中指出硫化锌（ZnS）是一种重要的红外光学材料，在8-12μm波段范围内拥有较高的透过率，广泛应用于红外天文卫星、红外光谱仪、测量仪和热像仪等领域，也是长波光学窗口和整流罩的主要候选材料之一。本课题以多光谱探测应用技术，特别是中长波双色探测应用技术的需求为背景，针对现有热压多晶ZnS材料在中、长波波段范围内透过率低的问题，通过热压用硫化锌粉体材料特性分析、材料热压成型、真空退火、热等静压处理和材料性能测试等研究工作，形成了ZnS粉体表征体系，得到了可行的热压ZnS材料真空退火和热等静压处理工艺，达到了消除热压多晶ZnS内部的残余六方相，消除气孔，促进晶粒生长的目的。改进后的热压硫化锌晶粒尺寸达到40μm，从而改善了原有热压ZnS的中、长波透过性能，使热压ZnS具有多光谱的特性。对于厚度10mm的热压ZnS，3～5μm平均透过率不小于72.3%，8～10μm平均透过率不小于73.3%，材料叁点弯曲强度达到92.514MPa，保留了原有热压ZnS材料的力学特性。研究表明采用该工艺方法制备的热压多光谱ZnS具有生长周期短、成本低的优势。热压ZnS材料的改进技术对于进一步降低多光谱光电探测系统的制造成本，以及多光谱光电探测技术的推广有积极意义。
曹志民[3]2015年在《硫化锌晶体的超精密车削加工技术研究》文中研究表明近年来,由于空间技术的进步、国防尖端科技的发展以及军事科学领域的迫切需求,有关红外光学材料的制备工艺、特性分析及其超光滑镜面的加工技术等问题,均受到世界各国的特殊关注。此外,这些技术的进步还会对计算机和光纤通讯产业等民用科技的发展产生强烈的促进作用,并将带来广泛的应用价值和巨大的经济效益。同时,随着单点金刚石超精密车削技术(SPDT)的日趋成熟,人们迫切期望采用此种高精度、高效率、低成本、工艺简单的方法来完成多种复杂光学元器件的超精密加工任务,进而弥补传统磨削、抛光工艺的诸多不足。据称目前国外对于Zn S等多种红外材料,已能够进行较为成熟的SPDT镜面车削加工,但鉴于其重要的军事科研价值,该加工工艺具有高度的保密特性且有关其具体加工形式、加工设备和工艺条件等问题的报道更为鲜见。因而,我们必须独立研究该类材料在超精密加工中的关键技术问题。而探寻一种新型的、适于Zn S等软脆多晶材料的超精密车削加工工艺将具有重大的科研价值和实际意义。本文主要围绕多晶Zn S材料的超精密车削加工工艺展开系统研究。归纳相关研究成果具体涵盖以下几方面内容:首先,利用维氏压痕实验对Zn S晶体材料的力学性能和压痕形貌进行了深入研究,并通过理论计算求得了该材料发生裂纹扩展时的临界载荷条件。而基于纳米压痕实验和量纲分析的方法,利用载荷-位移曲线求得了Zn S晶体材料的应力-应变关系。综合分析两实验结果,获得了该材料的诸多性能指标,为后续理论建模和仿真研究奠定了实验基础。其次,基于“飞刀”斜角刻划的实验方法,利用独立振子模型和等效晶体理论,建立起了脆性材料临界未变形切削厚度(CUCT)的预测模型,并得到了实验验证,为揭示切削刃钝圆半径与脆性工件最小切削厚度之间的联系提供了理论依据。此外,深入研究了超精密斜角车削过程,并建立了耦合材料特性、刀具特征和加工参数的脆性材料的超精密斜角切削模型。基于所提出的“脆-塑耦合”临界加工条件,利用超精密斜角切削模型分别对刀具进给率、切削深度、刀具前角、刀尖圆弧半径和刀具斜切角的临界参数范围进行预测或优选,这为分析此类材料镜面加工中的脆-塑耦合去除过程提供了理论指导。再次,根据实验求得的Zn S晶体材料本构关系,应用LS-DYNA非线性有限元分析软件对动态冲击条件下的脆性材料切削过程进行了模拟仿真,基于最大剪切变形理论对各工艺参数与材料去除过程之间的关系进行了深入分析,其结果与实验基本吻合。此外,还利用SWOT分析方法优化了各工艺参数,并获得它们的工艺优先级次序为:1)刀具前角2)切削深度3)刀尖圆弧半径4)刀具斜切角度5)刀具进给率,这为后续实验设计和切削工艺参数的优选提供了基本依据。最后,利用单因素实验方法对前文理论建模和有限元仿真结果进行了验证,系统研究了各工艺参数对改善Zn S晶体加工表面质量的作用及其内在联系。以抑制或消除工件表面的麻点和凹坑、减小刀具磨损为目标,对Zn S晶体的最佳车削工艺进行了优选,由此达到了较为理想的镜面加工效果。
陈作锦[4]2012年在《红外透过材料的可控制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理随着红外技术的发展，远红外材料得到越来越广泛的应用，已成为当前研究的重点。硫属化合物ZnS和ZnSe的热压多晶体是一类重要的红外透过材料，其性能与微晶原材料的性质密切相关，因此如何制备满足应用要求的原材料并进一步提高红外透过性能受到人们的广泛关注。成核/晶化隔离法（SNAS）通过隔离成核和晶化过程，使所制备的材料粒径大小均一，目前广泛应用于无机纳米材料的制备。本论文采用成核/晶化隔离法分别制备了ZnS、Cu~(2+)离子掺杂ZnS（ZnS:Cu）和片状结构六方相ZnSe纳米材料，并由沉淀法制备了簇状结构立方相ZnSe材料。通过多种表征手段，系统研究了ZnS纳米材料、ZnS:Cu纳米材料、簇状结构立方相ZnSe材料和纳米片状结构ZnSe材料的组成、结构及性能，并探索了其在红外透过领域中的应用前景。晶化时间为8h、S~(2-)离子浓度为1.1M时得到的立方相ZnS的粒径为3nm左右且分布范围窄，具有高的红外透过率，但在高温时的晶体结构稳定性较差。通过Cu~(2+)离子掺杂改性，得到了晶体结构稳定性良好，红外透过率提高的Cu~(2+)掺杂的立方相ZnS纳米材料（ZnS:Cu）。改变Cu~(2+)掺杂量，能够调控ZnS:Cu的颗粒尺寸及尺寸分布，Cu~(2+)掺杂量为0.5%的ZnS:Cu在3~14μm波长范围内的红外透过率大于90%。在反应物Zn(NO_3)_2/SeO_2的摩尔比为1.0、反应溶液pH=11.0条件下成功制备了簇状结构立方相ZnSe纳米材料，产物纯度高，在2.5~25μm波长范围内的红外透过率达到85%。采用成核/晶化隔离法制备了片状结构ZnSe前驱体，其成分为ZnSe N_2H_4，并在N2气氛下不同温度焙烧1h得到纳米片状结构的六方相ZnSe。通过研究发现，当锌源过量时容易得到片状结构ZnSe；表面活性剂二乙醇胺显着影响纳米片的表面光滑程度，并存在一个最佳用量。700℃下焙烧1h得到的片状结构ZnSe在2.5~25μm波长范围内的红外透过率大于92%，已达到工业上对红外透过材料的透过率达到69%的要求。
杨培志, 刘黎明, 张小文, 莫镜辉[5]2008年在《长波红外光学材料的研究进展》文中研究表明红外光学材料是红外技术应用的基础之一.适用于8～12μm波段的长波红外光学材料具有广阔的应用前景.本文介绍了几类常用的长波红外光学材料的基本性质,简述了其制备技术及发展现状,讨论了它们各自存在的问题.文章指出未来研究重点在于复合型红外光学材料的设计和制备,大尺寸Ⅱ-Ⅵ族化合物单晶的生长,碱卤化合物晶体保护膜技术以及新型硫系玻璃的开发.
闫泽武[6]2002年在《用CVD法制备红外块材料ZnS》文中认为硫化锌(ZnS)是一种用途广泛的宽带隙Ⅱ—Ⅵ族半导体光学材料。红外硫化锌(ZnS)多晶体块材料具有优异的机械性能和光学性能，可以用来制作高速飞行器红外窗口，红外成象系统和多光谱精确制导系统的整流罩等。 本文以单质硫、高纯氢气和锌蒸气作为反应物，高纯氩气作为稀释和载流气体，采用化学气相沉积法制备红外硫化锌(ZnS)多晶体块材料。晶体经加工处理后，用傅立叶红外光谱仪、X-射线衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法研究了CVD-ZnS的光学性能、晶体结构以及晶体缺陷对材料性能的影响。结果表明：采用优化的沉积工艺和热等静压后处理，减少晶体中杂质，微孔，六方结构ZnS及Zn-H键的形成，使生长的CVD ZnS具有高的光学品质，中远红外波段的透过率(3～5μm和8～12μm)在71％以上，可见光波段透过率在50％以上，尺寸可达110×110×10mm~3。
甘硕文, 杨勇, 廉伟艳, 张高峰, 商青琳[7]2015年在《热压硫化锌后处理改性研究及其高温特性分析》文中进行了进一步梳理硫化锌(ZnS)是一种重要的红外光学材料,在8~10μm波段范围内拥有较高的透过率,广泛应用于导弹整流罩、红外天文卫星、红外光谱仪、测量仪和热像仪等领域。采用高温后处理工艺方法可促进晶粒生长,并起到消除热压多晶ZnS内部的残余六方相和气孔的作用,进而可提升材料光学透过性能。对于厚度5 mm的热压ZnS试验片,1.064μm处透过率达到60%,2~10μm平均透过率达到73%。经后处理的光学窗口其抗冲击性能测试结果表明,材料保留了原有热压ZnS材料的力学特性,且在400℃的条件下能够满足光电探测系统清晰成像的要求。
弓创周, 纪烈孔, 陈福广[8]2003年在《热压多晶用硫化锌研究》文中指出热压多晶硫化锌属于功能性陶瓷材料 ,对长波红外有良好的透过率。尤其在 8～ 11 5 μm波段的红外透过性能 ,在先进的军用红外焦平面阵列探测领域需求迫切 ,因而对硫化锌粉料有特殊的要求。介绍了硫化锌粉料的合成工艺、技术参数、物相分析及使用效果
郭明源[9]1978年在《红外透射光学材料研制概况》文中认为本文简要介绍红外透射光学材料在国内外的研制情况及其特点。
王凡[10]2012年在《CVD法制备ZnS材料的数值模拟研究》文中进行了进一步梳理CVDZnS是除金刚石外唯一的透射波段覆盖可见光到长波红外(8～12gm)全波段乃至微波波段的红外光学材料,光学及力学性能优异,是目前最重要的长波红外窗口材料和全波段光电窗口材料。但是目前对于CVD法制备ZnS材料的沉积流型和工艺控制等问题尚未完全研究清楚。本文系统研究了化学气相沉积(CVD)法制备多晶ZnS的热力学和动力学原理,及CVD过程中气体流型的理论模型,并针对沉积过程中的工艺参数控制等问题,提出了采用有限元方法分析沉积过程中的流型和沉积速率。建立了与沉积室相等尺寸的叁维模型,详细分析了沉积室内的物理环境,重点探讨了沉积室内气体流型—约束射流,分析了影响该流型了多种工艺条件,并对其进行必要的相应的理论假设,并且依据实际的测量数据对数值模型施加合适的边界条件,从而保证了数值计算的精度和准确性。有限元分析中选择纳维—斯托克斯方程作为数学计算模型,采用计算机数值模拟与实验相结合的方法,研究了CVD法制备ZnS材料过程中,不同工艺条件的改变对沉积室内气体流型、沉积速率和沉积厚度的影响,得出以下结论：1、随着Ar进气量的增加,射流高度随之下降,沉积速率最快的地方也相应下移,造成厚度最高点下移和整体厚度的偏下。2、Ar1/Ar2的比值的大小对沉积过程中沉积室内的气体流型和沉积厚度分布影响较小。说明Ar1/Ar2的比值不是影响沉积过程的主要因素。3、随着沉积压力的降低,整体的射流高度增加,反应物浓度集中位置也同样上升,并且由于压力的减小反应物的浓度分布更加均匀,使得沉积速率分布均匀上移,沉积厚度的分布也同样均匀上移。4、Zn/H2S的比值对沉积室内气体流型的影响和沉积厚度分布影响较小。5、增加沉积室的横截面积会使入口气流的上升高度减小。而沉积室高度的变化未能使得入口气流的上升高度有明显变化。通过建立合理的数值模型,实现对CVDZnS过程中沉积室内气体流型和沉积速率的数值模拟,并且与实验得出的规律一致。证明在CVDZnS工艺研发过程中,计算机数值模拟的方法,可以达到加快实验进度、节约成本的目的,对实际生产有指导性意义。
参考文献：
[1]. 红外光学材料ZnS多晶热压工艺与性能的研究[D]. 李玉斌. 武汉理工大学. 2003
[2]. 热压多光谱硫化锌制备工艺研究[D]. 甘硕文. 天津大学. 2013
[3]. 硫化锌晶体的超精密车削加工技术研究[D]. 曹志民. 哈尔滨工业大学. 2015
[4]. 红外透过材料的可控制备及其性能研究[D]. 陈作锦. 北京化工大学. 2012
[5]. 长波红外光学材料的研究进展[J]. 杨培志, 刘黎明, 张小文, 莫镜辉. 无机材料学报. 2008
[6]. 用CVD法制备红外块材料ZnS[D]. 闫泽武. 武汉理工大学. 2002
[7]. 热压硫化锌后处理改性研究及其高温特性分析[J]. 甘硕文, 杨勇, 廉伟艳, 张高峰, 商青琳. 红外与激光工程. 2015
[8]. 热压多晶用硫化锌研究[J]. 弓创周, 纪烈孔, 陈福广. 无机盐工业. 2003
[9]. 红外透射光学材料研制概况[J]. 郭明源. 红外与激光技术. 1978
[10]. CVD法制备ZnS材料的数值模拟研究[D]. 王凡. 北京有色金属研究总院. 2012