增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

论文摘要

目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5~10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r>0.997,方法检出限范围为0.1~0.3μg/kg,定量限范围为0.3~0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81%~98%,相对标准偏差范围为1.74%~4.78%之间(n=6)。结论该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。

论文目录

  • 2材料与方法
  •   2.1 材料、仪器和试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 提取方法
  •     2.2.2 净化方法
  •     2.2.3 标准曲线绘制
  •     2.2.4 液相色谱-串联质谱条件
  •       (1) 液相色谱条件
  •       (2) 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 UPLC-MS/MS条件的优化
  •     3.1.1 质谱条件
  •     3.1.2 色谱条件
  •   3.2 前处理条件的考察
  •     3.2.1 提取条件的选择
  •     3.2.2 净化方式的选择
  •   3.3 基质效应考察
  •   3.4 方法学的考察
  •     3.4.1 检出限考察
  •     3.4.2 方法加标准确度及精密度
  •   3.5 实际样品的检测
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 夏宝林,严秋钫,杨娜,胡贤伟,杨佳

    关键词: 五氯酚残留量,增强型除脂固相萃取,超高效液相色谱串联质谱法,动物源性食品

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年14期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 江阴市食品安全检测中心,无锡微色谱生物科技有限公司

    基金: 江阴市社会发展科技示范项目(JY0603A020201180013PB)~~

    分类号: O657.63;TS207.5

    页码: 4698-4705

    总页数: 8

    文件大小: 2181K

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