高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

论文摘要

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO3体系处理样品,选择205Tl、125Te、69Ga、74Ge、115In、114Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了74Ge、115In的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了114Sn对114Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器
  •   1.2 主要试剂
  •   1.3 标准物质
  •   1.4 实验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 称样量
  •   2.2 前处理方法
  •   2.3 前处理条件的优化
  •     2.3.1 微波消解温度
  •     2.3.2 混合酸量
  •     2.3.3 HF和HNO3体积比
  •   2.4 浸取酸
  •   2.5 同位素选择及干扰的消除
  •   2.6 校准曲线和方法检出限
  •   2.7 方法精密度与正确度
  • 3 样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李晓敬,边朋沙,金倩,陈庆芝,孙孟华,申玉民

    关键词: 高压微波消解,电感耦合等离子体质谱法,地质样品

    来源: 冶金分析 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

    专业: 地质学,化学

    单位: 河北省地质实验测试中心

    基金: 河北省地矿局科技发展项目(201722)

    分类号: O657.63;P575

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010575

    页码: 38-44

    总页数: 7

    文件大小: 159K

    下载量: 126

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