气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

论文摘要

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1~5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1~15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差为2.7%~9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 分析条件
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 超声萃取条件的优化
  •   2.2 净化条件的优化
  •   2.3 仪器分析条件的优化
  •   2.4 线性关系与定量下限
  •   2.5 回收率与精密度
  •   2.6 实际样品测试
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王成云,李彬,林君峰,丁友超,谢堂堂,程静越

    关键词: 气相色谱串联质谱法,染整助剂,乙二醇醚,乙二醇醚醋酸酯,超声萃取

    来源: 分析测试学报 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 深圳海关工业品检测技术中心,深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,深圳市检验检疫科学研究院,香港理工大学应用生物及化学科技学系

    基金: 深圳职业技术学院校级重点课题(601722k27006),认监委科研制标项目(2017-1151T-HG)

    分类号: O657.63;TS190.2

    页码: 1213-1219

    总页数: 7

    文件大小: 298K

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