高效液相色谱-串联质谱法检测鹌鹑蛋及鸽蛋中氯霉素类药物残留

高效液相色谱-串联质谱法检测鹌鹑蛋及鸽蛋中氯霉素类药物残留

论文摘要

为建立鹌鹑蛋和鸽蛋中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢产物氟苯尼考胺(FFA)多残留同时检测的高效液相色谱-串联质谱法,以乙酸乙酯、乙腈、氨水溶液(体积比为49∶49∶2)提取、净化样品,乙腈饱和的正己烷去脂,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)仪进行分析。以多反应监测模式(MRM)运行,采用正、负离子模式下电喷雾电离,内标法定量,以2 mmol·L-1乙酸铵-水和2 mmol·L-1乙酸铵-乙腈溶液为流动相。结果表明:CAP、TAP、FF和FFA分别在0.1~25.0、1.0~150.0、0.3~250.0、1.5~250.0μg·kg-1浓度范围内,线性关系良好,决定系数均在0.999 3以上。4种药物添加水平为定量限、0.5 MRL、1 MRL和2 MRL时,平均回收率为89.30%~105.41%,相对标准偏差均低于3.87%。4种药物的检测限和定量限范围分别为0.04~0.50和0.1~1.5μg·kg-1。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 试剂与材料
  •   1.2 主要仪器
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 高效液相色谱、质谱条件
  •     1.3.2 空白样品处理及采集
  •     1.3.3 样品前处理
  •   1.4 定量方法的确立
  •     1.4.1 标准曲线、检测限(LOD)和定量限(LOQ)
  •     1.4.2 回收率测定
  •     1.4.3 精密度测定
  • 2 结果与分析
  •   2.1 色谱分离
  •   2.2 标准曲线
  •   2.3 添加回收率和精密度
  •   2.4 LOD与LOQ
  • 3 讨论
  •   3.1 样品提取和净化条件的优化
  •   3.2 HPLC-MS/MS条件的选择与优化
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 奚照寿,陈长宽,袁华根,沈建新,丁丽军

    关键词: 鹌鹑蛋,鸽蛋,氯霉素类药物,残留,高效液相色谱串联质谱法

    来源: 扬州大学学报(农业与生命科学版) 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 江苏农牧科技职业学院,江苏沿海地区农业科学研究所,常熟市支塘动物防疫站

    基金: 国家现代农业产业技术体系建设专项(CARS-41-G23),江苏高校优势学科建设工程项目(2014-10)

    分类号: O657.63;TS253.7

    DOI: 10.16872/j.cnki.1671-4652.2019.06.015

    页码: 86-92

    总页数: 7

    文件大小: 1646K

    下载量: 96

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