高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

论文摘要

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1~20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%~85.5%,相对标准偏差为5.2%~7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。

论文目录

  • 0 引言
  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液配制
  •   1.3 提取和净化
  •   1.4 LC-MS/MS分析
  •     1.4.1 LC条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱和质谱条件选择
  •   2.2 提取方法和净化方式选择
  •   2.3 方法线性范围和检出限
  •   2.4 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品测试
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 高裕锋,庞扬海,甄振鹏,黄敏兴,余构彬,郭剑雄

    关键词: 红糖,硝基丙酸,高效液相色谱串联质谱法

    来源: 甘蔗糖业 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,国家糖业质量监督检验中心

    基金: 广州市科技计划项目(201806010093),广东省科技计划项目(2016A040403066)

    分类号: O657.63;TS247

    页码: 56-59

    总页数: 4

    文件大小: 937K

    下载量: 92

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