超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

论文摘要

目的优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法样品经粉碎匀质后,采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取,普瑞邦亲和柱净化,以乙腈-0.05%氨水作为流动相,Waters BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm)进行色谱分离,超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定,内标法定量。结果脱氧雪腐镰刀菌烯醇在5.0~150.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995),添加回收率为93.4%~101.6%,相对标准偏差为1.41%~3.54%,质控样检测值在参考值允许范围内(569±60)μg/kg,具有较好的重现性和准确度。结论本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力,该方法准确、可靠、便捷,可满足实验要求。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器
  •   2.2 试剂与材料
  •   2.3 实验方法
  •     2.3.1 样品前处理
  •     2.3.2 标准溶液的配制
  •     2.3.3 色谱条件
  •     2.3.4 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 质谱条件的优化
  •   3.2 样品提取溶剂的选择
  •   3.3 样品净化柱的选择
  •   3.4 备测样品乙腈含量的确定
  •   3.5 线性关系、回收率、精密度及质量控制
  •   3.6 实际样品的测定
  • 4 结论与讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李文廷,赵丽,师真,张瑞雨,范忠吉,栾杰

    关键词: 脱氧雪腐镰刀菌烯醇,质控样,超高效液相色谱串联质谱法

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 昆明市疾病预防控制中心,大理大学公共卫生学院,云南省疾病预防控制中心

    基金: 昆明市卫生科技人才培养项目暨“十百千”工程培养计划(2018-sw(后备)-20),昆明市卫生计生科研项目(2017-12-06-003)~~

    分类号: TS207.5;O657.63

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.22.019

    页码: 7558-7563

    总页数: 6

    文件大小: 1353K

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