溶剂结晶论文-姚立国

溶剂结晶论文-姚立国

导读:本文包含了溶剂结晶论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:腈纶,硫氰酸钠溶液,硫酸钠,结晶

溶剂结晶论文文献综述

姚立国[1](2019)在《腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控》一文中研究指出文章对腈纶二步湿法工艺所用的硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件和影响结晶的主要因素进行阐述,对生产过程中硫酸钠结晶产生波动的原因进行分析,并提出了调控措施。结果表明:生产中结晶工序受前道工序溶液中的杂质和pH影响,要严格控制前处理pH值在7~8;五效循环泵入口加入的晶种需控制在0.4~0.6m3/h,控制离心机的进料量,从而控制沉降槽底部的晶浆浓度在15%~25%,维持硫酸钠的结晶平衡,从而达到成品溶液中硫酸钠含量低于0.3%以下的质量要求。(本文来源于《化工管理》期刊2019年21期)

李鹏洲,吴李杰,吴绍霖,张颖,高旭静[2](2019)在《溶剂蒸发退火聚合物诱导红荧烯的结晶》一文中研究指出在掺杂氟的二氧化锡(FTO)透明导电玻璃衬底上分别以聚碳酸酯(PC)、聚乳酸(PLA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为异质诱导层,采用溶剂蒸发退火(SVA)的方法制备了红荧烯晶体薄膜,通过偏光显微镜(POM)、X射线衍射仪(XRD)研究了晶体薄膜的结构和形态,探讨了聚合物种类、聚合物溶液质量浓度以及红荧烯溶液质量浓度对结晶的影响。分析发现,PC作为基底对红荧烯结晶的诱导效果优于PLA和PET,并分别确定了以PC为基底时聚合物和红荧烯溶液的最佳旋涂质量浓度。结果表明,在退火过程中,随着红荧烯溶液质量浓度的增加,晶体薄膜经历了从以叁斜晶系为主到以正交晶系为主的晶型转变,在PC溶液质量浓度为5 mg/mL、红荧烯溶液质量浓度为9 mg/mL时,红荧烯结晶覆盖率高,结晶效果较好。(本文来源于《微纳电子技术》期刊2019年07期)

陈高权[3](2019)在《硝基苯乙腈异构体溶剂结晶分离过程的基础研究》一文中研究指出2-硝基苯乙腈和4-硝基苯乙腈是重要的有机合成中间体,广泛应用于化工、医药、液晶、农化品等行业,在化工生产和药物合成领域具有重要作用。硝基苯乙腈也是合成阿克他利、红景天苷、米拉贝隆、降压药氨酰心安和抗抑郁药Venlafaxine等的重要中间体,国内外市场需求较大。目前工业上多采用苯乙腈硝化生产2-硝基苯乙腈和4-硝基苯乙腈,该生产工艺选择性不高,在得到大部分4-硝基苯乙腈的同时副产少量的2-硝基苯乙腈,二者的物化性质相近,尤其是沸点相近,不宜采用精馏的方式加以分离,结合硝化反应温度较低的特点,可以通过溶剂结晶的方式将二者有效分离。溶剂结晶法作为一种经济、低耗且环境友好的分离方法可以解决精馏、萃取、吸附等不能解决的问题,实现绿色安全分离。本文研究了两种异构体在不同体系中的固-液相平衡,为硝基苯乙腈异构体的分离提供基础数据。采用等温溶解平衡法测定了 2-硝基苯乙腈与4-硝基苯乙腈在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正丁醇、2-丁酮、异丁醇、环己烷、乙酸、水、1,4-二氧六环以及乙基苯中的溶解度数据。随着温度的升高,硝基苯乙腈异构体在纯溶剂中的溶解度都不断增大。在相同温度下,2-硝基苯乙腈的溶解度大小顺序为:(1,4-二氧六环,乙酸乙酯,丙酮>2-丁酮>乙腈>甲苯)>(乙酸,乙基苯)>甲醇>乙醇>正丙醇>异丙醇>正丁醇>异丁醇>环己烷>水;4-硝基苯乙腈的溶解度大小顺序为:(1,4-二氧六环,乙酸乙酯)>丙酮>(乙腈,2-丁酮)>甲苯>乙酸>乙基苯>甲醇>乙醇>正丙醇>正丁醇>异丙醇>异丁醇>环己烷>水。采用Apelblat模型、λh模型、NRTL模型和Wilson模型对溶解度实验数据进行关联,平均相对偏差(RAD)均小于4.97%,均方根偏差(RMSD)值均不超过4.97×10~(-3) Apelblat模型关联结果整体上更好。采用KAT-LSER方程讨论了硝基苯乙腈异构体在溶解过程中溶质-溶剂和溶剂-溶剂间的相互作用,并计算了 2-硝基苯乙腈和4-硝基苯乙腈在溶液中的混合性质。采用等温溶解平衡法测定了硝基苯乙腈异构体在(乙酸乙酯+甲醇)、(乙酸乙酯+乙醇)、(乙酸乙酯+正丙醇)和(乙酸乙酯+异丙醇)混合体系中的溶解度数据,随着温度升高以及乙酸乙酯溶剂质量分数的增加,2-硝基苯乙腈和4-硝基苯乙腈的溶解度均不断增大,且未出现增溶作用。采用Jouyban-Acree模型、Van't Hoff-Jouyban-Acree模型、Apelblat-Jouyban-Acree模型、Sun模型和Ma模型对测得的溶解度数据进行关联,得到了相应的模型参数,平均相对偏差(RAD)最大值不超过6.34%,均方根偏差(RMSD)最大值不超过6.44×10~(-3),其中,Jouyban-Acree模型关联效果更好。同时,计算了 2-硝基苯乙腈与4-硝基苯乙腈在混合溶剂中的标准溶解焓和传递性质。采用湿渣法测定了 303.15 K、313.15 K和323.15 K叁个温度下2-硝基苯乙腈+4-硝基苯乙腈+乙醇/甲苯叁元体系相平衡数据,并绘制了相应的叁元体系相图。随着温度的升高,共结晶区不断减小。在相同温度下,4-硝基苯乙腈的结晶区比2-硝基苯乙腈的结晶区大,4-硝基苯乙腈在该体系中更易析出,特别是甲苯溶剂更有利于硝基苯乙腈异构体的分离。采用NRTL模型和Wilson模型对数据进行关联,二者的均方根偏差(RMSD)最大值分别为5.02×10~(-3)和8.45×10~(-3),结果表明NRTL模型更能很好地关联2-硝基苯乙腈+4-硝基苯乙腈+乙醇/甲苯叁元体系。(本文来源于《扬州大学》期刊2019-06-01)

席家豪,闫小琴[4](2019)在《含添加剂的反溶剂提升钙钛矿结晶性》一文中研究指出钙钛矿薄膜的结晶质量是影响钙钛矿电池性能的关键因素之一。钙钛矿薄膜的结晶质量不仅影响着载流子的产生、分离和传输,还决定着钙钛矿的稳定性。因此,制备具有均匀的大晶粒的钙钛矿薄膜对于钙钛矿电池至关重要。通过反溶剂处理可以获得具有良好结晶性的薄膜,而且薄膜平整不粗糙。在反溶剂中加入含有碘离子的添加剂可以钝化钙钛矿中存在的碘缺陷,提高钙钛矿层与空穴传输层之间的界面接触,促进载流子的传输,抑制载流子的复合。(本文来源于《第六届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会论文集》期刊2019-05-25)

张龙,郭强,毕宸洋,曹志强,靳海童[5](2019)在《非晶或结晶尼龙6共混改性热塑性聚氨酯的耐溶剂性能》一文中研究指出采用机械共混法分别制备了非晶尼龙6(Amorphous-PA6)/热塑性聚氨酯(TPU)与一般结晶的尼龙6(Crystalline-PA6)/TPU 2种塑料合金,分析了尼龙6的非晶与结晶结构及共混比对塑料合金的耐热、抗拉和耐溶剂性能的影响。随着A-PA6含量增大,A-PA6/TPU合金的耐热、抗拉和耐溶剂性能均逐渐提高,当A-PA6含量分别为10%和25%时,拉伸强度从纯TPU的35.0 MPa增至40.9 MPa和43.9 MPa,断裂伸长率基本不变,天那水浸泡6 h的溶胀率比纯TPU降低达到14%,拉伸强度从纯TPU的18.8 MPa提高到26.8 MPa和35.1 MPa,后者比纯TPU增高86.7%,而与纯TPU浸泡前相当。C-PA6/TPU合金的C-PA6最佳含量为10%,天那水浸泡6 h后拉伸强度从浸泡前的37.6 MPa降至23.0 MPa,其抗拉和耐溶剂性能均低于A-PA6/TPU。(本文来源于《高分子材料科学与工程》期刊2019年05期)

邵智猛[6](2019)在《基于溶剂和组分工程的钙钛矿结晶调控及其光伏器件性能研究》一文中研究指出有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池(Perovskite Solar Cells,PSCs)因其快速提升的光电转化效率而受到广泛关注。钙钛矿电池的高效率从根本上来说主要得益于钙钛矿材料自身优异的光电性质,但从技术上来说,钙钛矿电池的性能还受到钙钛矿薄膜质量和器件结构等多种因素的影响。制备以大晶粒尺度、高物相纯度、高结晶性、高覆盖率和适宜禁带宽度等为主要指标的高质量钙钛矿薄膜始终是获得高性能钙钛矿电池的重要前提。因此,本工作致力于发展高质量钙钛矿薄膜的制备方法和理解钙钛矿薄膜的成核生长规律,以期进一步提高钙钛矿电池性能。主要研究内容和结果如下:(1)为解决传统两步法制备双层介孔结构PSCs时PbI_2无法快速完全转化为钙钛矿的问题,本工作利用绿色反溶剂(乙醇(ET)和2-丁醇(2BA))萃取方法处理PbI_2,制得了多孔结构PbI_2薄膜(分别记为ET-PbI_2和2BA-PbI_2)。结果表明2BA-PbI_2薄膜的孔隙率为14%,而ET-PbI_2薄膜的孔隙率高达24%且沿(准)垂直方向生长,这是由于和2-丁醇相比,乙醇具有更高的极性和挥发性,更有利于萃取薄膜中的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)溶剂分子并减小其中PbI_2-DMSO中间相的量所致。以2BA-PbI_2为模板,MAPbI_3钙钛矿相(2BA-PVK)的完全转换时间缩至3 min,而以ET-PbI_2为模板获得高物相纯度的MAPbI_3钙钛矿相(ET-PVK)仅需10 s,这表明通过使用不同化学性质的反溶剂萃取,可以获得不同孔隙率的PbI_2薄膜,进而可以调控钙钛矿相的完全转换时间。钙钛矿转化时间和PbI_2的孔隙率均会影响钙钛矿薄膜的形貌,通过结合溶剂退火工艺,可在不影响转化速度的基础上制得表面形貌良好的钙钛矿薄膜。以2BA-PVK为有源层制备的PSCs的最佳效率为12.31%,而ET-PVK器件的最佳效率为14.18%,这得益于退火后的ET-PVK薄膜更致密平整且晶粒尺寸更大。(2)针对绿色反溶剂萃取方法存在的需要借助后续溶剂退火处理才能获得高质量钙钛矿薄膜等问题,本工作进一步发展了一种原位溶剂辅助结晶(ISAC)方法来同时提高MAPbI_3钙钛矿的转化速率和MAPbI_3薄膜质量。研究结果表明,相较于传统方法,ISAC方法制备的PbI_2薄膜(ISAC-PbI_2)所具有的低结晶度、良好的浸润性及其原位溶剂分子(DMF、DMSO分子以及PbI_2-DMSO中间相)共同促进了PbI_2向MAPbI_3钙钛矿的相转化,其中的原位DMSO分子及PbI_2-DMSO中间相有助于改善钙钛矿薄膜的形貌。当PbI_2与DMSO的摩尔比为1且甲胺碘(MAI)溶液的停留时间为60 s时,所制备的电池效率最高,基于ISAC-MAPbI_3薄膜的双层介孔结构钙钛矿太阳能电池效率达到14.23%。(3)为了扩展钙钛矿材料的光吸收范围和进一步提高器件光伏性能,本工作在MAI中引入少量甲脒碘(FAI),利用ISAC方法制备了混合阳离子钙钛矿薄膜(ISAC-FA_xMA_(1-x)PbI_3)及其光伏器件,并比较研究了ISAC方法对MAPbI_3和FA_xMA_(1-x)PbI_3两种不同材料体系的钙钛矿成核与生长的影响及其内在机制。结果表明,FA~+的引入不仅减小了钙钛矿材料的带隙,扩宽了光吸收范围,而且提高了薄膜的结晶性和平均晶粒尺寸。对于ISAC-MAPbI_3薄膜,由于薄膜中没有足够的原位(MA)_2Pb_3I_8(DMSO)_2中间相,原位溶剂分子的作用主要在于加速PbI_2向钙钛矿相的转化;而对于ISAC-MA_xFA_(1–x)PbI_3薄膜,由于在退火时薄膜中原位(MA)_2Pb_3I_8(DMSO)_2中间相的形成和分解,原位溶剂分子不仅可以加速钙钛矿的生成,而且能够促进钙钛矿晶粒的生长。所制得的ISAC-MAPbI_3平均粒径仅为210 nm,而ISAC-MA_xFA_(1–x)PbI_3薄膜的平均粒径为450 nm。ISAC-MA_xFA_(1–x)PbI_3器件的光电转换效率最高达17.31%,远高于ISAC-MAPbI_3器件的最高效率(14.30%),主要原因在于ISAC-MA_xFA_(1–x)–x PbI_3薄膜质量的提高(晶粒更大、结晶性更好、缺陷更少),而非薄膜光吸收范围的增大。(本文来源于《太原理工大学》期刊2019-05-01)

徐云,金日生,袁传勋[7](2019)在《溶剂效应与磁场强化协同作用结晶纯化植物甾醇》一文中研究指出以大豆油脱臭馏出物为原料,经过酯化预处理分离出粗甾醇,以乙酸乙酯与甲醇水的混合液为结晶溶剂,与磁场协同作用进行单因素试验和正交试验。确定的最佳工艺条件为:料液比1︰30 (g/mL)、甲醇水用量6%、磁场强度0.6 T,在磁场作用下,测得结晶时间为42 min,养晶1 h得到纯度为98.43%、回收率为91.61%的精制甾醇。(本文来源于《食品工业》期刊2019年04期)

郭晨[8](2019)在《RDX和HMX细化结晶溶剂与温度的模拟仿真及制备研究》一文中研究指出作为当前综合性能较为稳定的高能单质炸药,RDX和HMX被广泛应用在推进剂配方和发射药中来提高能量特性。但由于其机械感度较高,存在一定的安全隐患,成为它们应用的瓶颈。制备超细球形化炸药颗粒,可以减少炸药晶体表面缺陷,降低炸药受到外界刺激时热点的产生概率,从而达到降感的目的。本研究借助Materials Studio(MS)软件搭建双层吸附模型,并对其进行分子动力学模拟计算结合能,同时结合细化试验,制备得到超细球形化RDX、HMX颗粒,最后对其进行性能表征。本研究的内容主要有以下几个方面:(1)通过MS软件分析RDX、HMX在真空状态下的主要显露晶面,分别搭建不同溶剂分子与炸药晶体四个主要显露面的双层吸附模型,同时改变不同的温度条件,对其进行分子动力学模拟,并计算结合能。根据结合能的计算结果可得,采用喷射法制备RDX时,溶剂宜采用二甲基亚砜,非溶剂温度为30℃;制备HMX时,溶剂宜采用丙酮,非溶剂温度为30℃。采用喷雾干燥法制备RDX时,溶剂应采用丁酮,入口温度为74℃;制备HMX时,应以丙酮为溶剂,入口温度为57℃。(2)利用喷射装置,改变溶剂和温度进行RDX和HMX的细化试验。对制备的炸药样品进行性能表征和测试可得,采用喷射法制备RDX的最佳试验条件为以二甲基亚砜为溶剂,非溶剂体系温度为30℃;制备HMX的最佳试验条件为以丙酮为溶剂,非溶剂体系温度为30℃,与模拟结果一致。该条件下制备的RDX和HMX颗粒呈类球形,粒径达微米级(1μm~5μm),晶体比较规整且分散性较好,晶面光滑缺陷少。经DSC分析和撞击感度测试得到,该RDX样品的T_(p0)和T_b分别提高了1.71℃和1.14℃,H_(50)提高了26%,热安定性和撞击感度均得到改善,摩擦感度也有细微的降低;HMX样品的热安定性和摩擦感度没有明显变化,H_(50)提升了30%,撞击感度有明显降低。(3)利用喷雾干燥装置,改变溶剂和温度进行RDX和HMX的细化试验。对制备的样品进行性能表征和测试可得,采用喷雾法制备RDX的最佳试验条件为以丁酮为溶剂,入口温度为74℃;制备HMX的最佳试验条件为以丙酮为溶剂,入口温度为57℃,与模拟结果一致。该条件下制备的RDX和HMX颗粒呈球形,粒径达微米级(1μm~5μm),晶面光滑完整,粒径分布均匀,无明显缺陷和团聚现象。经DSC分析和撞击感度测试得到,该RDX样品的T_(p0)和T_b分别提高了4.64℃和4.49℃,H_(50)提高了32%,热安定性和撞击感度均有显着改善,摩擦感度也有所降低;HMX样品的热安定性没有明显变化,H_(50)提升了32%,撞击感度有明显降低,摩擦感度有细微降低。(4)制备RDX颗粒时,宜采用喷雾干燥法,以丁酮为溶剂,入口温度为74℃;制备HMX颗粒时,宜采用喷雾干燥法,以丙酮为溶剂,入口温度为57℃。(本文来源于《中北大学》期刊2019-04-10)

李炳辉[9](2019)在《基于实时监测的5’-呈味核苷酸二钠反溶剂结晶过程研究》一文中研究指出5’-呈味核苷酸二钠(I+G)是一种重要的食品添加剂,由5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠混合组成。国内I+G产品质量较国外差,且缺乏深入的I+G混合结晶过程热力学、动力学等研究,结晶过程不清晰。针对上述问题,本文构建了结晶过程监控系统,并基于该系统进行I+G反溶剂/冷却结晶过程浓度在线检测、热力学和动力学研究。本文基于LabVIEW平台开发了一套结晶过程监控系统,集成了ATR-UV/vis光谱、Raman光谱等技术,实现了过程关键参数的采集、分析以及控制等。在该系统的基础上,以I+G乙醇水双溶质双溶剂四元体系作为模型体系,基于ATR-UV/vis光谱结合偏最小二乘回归建模,建立了浓度在线检测方法,该方法校正了溶液温度及乙醇浓度等影响,预测误差在±10%以内,能满足实际应用需求。本文采用该方法对模型体系溶解度进行了在线测定,选用modified Apelblat方程和Jouyban-Acree模型回归关联溶解度数据,模型拟合结果相关系数在0.92以上,具有合理的准度和精度。结合浓度在线检测方法及溶解度数据,实现了模型体系结晶过程过饱和度的在线检测,可有效地观察结晶过程浓度变化。在此基础上,联用FBRM,对模型体系反溶剂/冷却结晶过程动力学参数进行了测定,选用指数型经验方程回归关联动力学数据,得到了成核、生长动力学方程,拟合结果相关系数基本在0.7以上,显示效果良好。基于动力学实验,探究了不同降温速率及反溶剂添加速率对亚稳区宽度的影响,结果表明,两者对亚稳区宽度有相反的影响,实际应用过程需避免爆发成核,且要考虑反溶剂滴加混合问题。本文提供了一种有效的结晶过程浓度在线检测方法,完善了I+G乙醇水体系热力学及动力学基础数据,可为I+G工艺开发及优化、产品质量控制提供指导和帮助。(本文来源于《华南理工大学》期刊2019-04-01)

曾贵玉,谯志强,曾曦[10](2018)在《溶剂/非溶剂结晶技术制备纳米含能材料综述》一文中研究指出纳米含能材料具有诸多优异性能而受到专家学者的高度重视,发展了多种制备技术和方法;针对国内外溶剂/非溶剂结晶技术制备纳米含能材料的方法进行了综述,分析了影响纳米含能材料粒径和形貌的各种因素;溶剂/非溶剂技术具有很好的实际应用前景,已成为纳米含能材料制备的主流方法,同时指出了该方法还存在的不足和未来发展方向。(本文来源于《兵器装备工程学报》期刊2018年12期)

溶剂结晶论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

在掺杂氟的二氧化锡(FTO)透明导电玻璃衬底上分别以聚碳酸酯(PC)、聚乳酸(PLA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为异质诱导层,采用溶剂蒸发退火(SVA)的方法制备了红荧烯晶体薄膜,通过偏光显微镜(POM)、X射线衍射仪(XRD)研究了晶体薄膜的结构和形态,探讨了聚合物种类、聚合物溶液质量浓度以及红荧烯溶液质量浓度对结晶的影响。分析发现,PC作为基底对红荧烯结晶的诱导效果优于PLA和PET,并分别确定了以PC为基底时聚合物和红荧烯溶液的最佳旋涂质量浓度。结果表明,在退火过程中,随着红荧烯溶液质量浓度的增加,晶体薄膜经历了从以叁斜晶系为主到以正交晶系为主的晶型转变,在PC溶液质量浓度为5 mg/mL、红荧烯溶液质量浓度为9 mg/mL时,红荧烯结晶覆盖率高,结晶效果较好。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

溶剂结晶论文参考文献

[1].姚立国.腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控[J].化工管理.2019

[2].李鹏洲,吴李杰,吴绍霖,张颖,高旭静.溶剂蒸发退火聚合物诱导红荧烯的结晶[J].微纳电子技术.2019

[3].陈高权.硝基苯乙腈异构体溶剂结晶分离过程的基础研究[D].扬州大学.2019

[4].席家豪,闫小琴.含添加剂的反溶剂提升钙钛矿结晶性[C].第六届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会论文集.2019

[5].张龙,郭强,毕宸洋,曹志强,靳海童.非晶或结晶尼龙6共混改性热塑性聚氨酯的耐溶剂性能[J].高分子材料科学与工程.2019

[6].邵智猛.基于溶剂和组分工程的钙钛矿结晶调控及其光伏器件性能研究[D].太原理工大学.2019

[7].徐云,金日生,袁传勋.溶剂效应与磁场强化协同作用结晶纯化植物甾醇[J].食品工业.2019

[8].郭晨.RDX和HMX细化结晶溶剂与温度的模拟仿真及制备研究[D].中北大学.2019

[9].李炳辉.基于实时监测的5’-呈味核苷酸二钠反溶剂结晶过程研究[D].华南理工大学.2019

[10].曾贵玉,谯志强,曾曦.溶剂/非溶剂结晶技术制备纳米含能材料综述[J].兵器装备工程学报.2018

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溶剂结晶论文-姚立国
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