高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量

论文摘要

取犬血浆500μL,加入20.0μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚（MTBE）先后萃取2次,使样品中雌三醇（E3）溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液（10.0μL）进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E3的线性范围在0.2～40.0μg·L-1之间,测定下限（10S/N）为0.2μg·L-1。在空白犬血浆中加入E3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。

论文目录

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张莉莉,赵海萍,李风华

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,雌三醇,犬血浆

来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 芜湖市产品质量监督检验所,河北工程大学分析测试实验中心,中国科学院长春应用化学所

基金: 国家自然科学基金面上项目(21575136)

分类号: O657.63;TQ464.56

页码: 999-1003

总页数: 5

文件大小: 377K

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