RDEA3170合成工艺优化

论文摘要

以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈（Ⅳ）合成方法。通过连续反应法,以Pd（PPh3）2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物（4-氰基萘-1-基）硼酸频那醇酯（Ⅴ）与2-（（3-溴吡啶-4-基）硫）-2-甲基丙酸乙酯（Ⅰ）的Suzuki偶联,得到2-（（3-（4-氰基萘-1-基）吡啶-4-基）硫）-2-甲基丙酸乙酯（Ⅵ）。连续反应的最佳工艺条件为:n（联硼酸频那醇酯）∶n（Ⅳ）∶n（Ⅰ）∶n[Pd（PPh3）2Cl2]∶n（KOAc）∶n（K2CO3）=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-（（3-（4-氰基萘-1-基）吡啶-4-基）硫）-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 胡旭,尹传奇,杨梦然,傅晶,吴莉,冯权武

关键词: 溴萘甲腈,溴镁交换反应,连续反应法,偶联,合成工艺优化,医药原料

来源: 精细化工 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 武汉工程大学化学与环境工程学院

基金: 湖北省教育厅重点项目(D20141510),湖北省教育厅项目(B2017053)~~

分类号: TQ460.6

DOI: 10.13550/j.jxhg.20180321

页码: 101-105

总页数: 5

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标签：溴萘甲腈论文;  溴镁交换反应论文;  连续反应法论文;  偶联论文;  合成工艺优化论文;  医药原料论文;