2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺改进

2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺改进

论文摘要

[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 实验步骤
  •     1.2.1 N- (2, 3-环氧丙基) 邻苯二甲酰亚胺 (2a) 的合成
  •     1.2.2 2- (3-氯-2-羟丙基) 异吲哚啉-1, 3-二酮 (3a) 的合成
  •     1.2.3 2- (3-氯-2-氧代丙基) 异吲哚啉-1, 3-二酮 (4a) 的合成
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 N- (2, 3-环氧丙基) 邻苯二甲酰亚胺 (2a) 的合成
  •   2.2 2- (3-氯-2-氧代丙基) 异吲哚啉-1, 3-二酮 (4a) 的合成结果与讨论
  •     2.2.1 反应温度对反应的影响
  •     2.2.2 反应时间对反应的影响
  •     2.2.3 催化剂TEMPO的量对反应的影响
  •     2.2.4 氧化剂PhI (OAc) 2的量对反应的影响
  •     2.2.5 回收TEMPO对反应的影响
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 闻东亮,许伟长,丁群山,郑昊,郑先福

    关键词: 邻苯二甲酰亚胺钾,氯氧代基异吲哚啉,二酮

    来源: 农药 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 郑州郑氏化工产品有限公司,河南农业大学理学院

    基金: 河南省科技开放合作项目(182106000009)

    分类号: TQ25

    DOI: 10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.02.003

    页码: 89-92

    总页数: 4

    文件大小: 269K

    下载量: 62

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