超高效合相色谱-串联质谱手性分离和测定烟草及土壤中茚虫威对映体

超高效合相色谱-串联质谱手性分离和测定烟草及土壤中茚虫威对映体

论文摘要

为实现烟草和土壤中茚虫威对映体的手性分离和测定,建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)快速分离和测定烟草及其土壤中茚虫威对映体的方法。样品经QuEChERS方法处理后,以CO2和甲醇为流动相,用Chiralcel IG-3色谱柱分离样品,并在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明:①该方法实现了R-/S-茚虫威对映体的基线分离,手性分离时间仅为5 min。②在对映体含量为2.5、7.5和15.0 mg/kg水平下,各对映体的回收率为83.7%~96.6%,日间相对标准偏差(RSD)<6.0%。在质量浓度50~1 000 ng/mL范围内,烟草和土壤基质中两种对映体的线性良好(R2≥0.993 2)。两种基质中对映体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.028~0.048和0.088~0.148 mg/kg。③采用该方法对10个烟叶和10个土壤实际样品进行了检测,仅有1个土壤样品检出R-茚虫威(1.05 mg/kg)和S-茚虫威(0.88 mg/kg)。该方法绿色、快速、可靠,适用于烟草及其土壤中茚虫威对映体的分离和测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料、试剂和仪器
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 基质匹配标准工作溶液的配制
  •     1.2.2 样品前处理及分析
  •     1.2.3 加标样品制备
  •     1.2.4 数据分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 手性分离条件的优化
  •     2.1.1 手性柱的选择
  •     2.1.2 改性剂的确定
  •     2.1.3 动态背压的选择
  •     2.1.4 柱温的确定
  •     2.1.5 茚虫威对映体的洗脱顺序
  •   2.2 方法评价
  •     2.2.1 基质效应
  •     2.2.2 标准曲线、检出限和定量限
  •     2.2.3 方法回收率及精密度
  •   2.3方法的应用
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨飞,李中皓,王颖,刘珊珊,范子彦,边照阳,唐纲岭,邓惠敏

    关键词: 茚虫威,手性分离,烟草,土壤,超高效合相色谱串联质谱

    来源: 烟草科技 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,轻工业手工业,环境科学与资源利用

    单位: 国家烟草质量监督检验中心

    分类号: X833;O657.63;TS47

    DOI: 10.16135/j.issn1002-0861.2018.0515

    页码: 75-82

    总页数: 8

    文件大小: 1654K

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