聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物

聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物

论文摘要

以[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮■类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC)分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件(淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积)对BZDs萃取效率的影响。结果表明,仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样,用4 mL H2O冲洗,1 mL乙酸乙酯洗脱,采用高效液相色谱分析。在最优条件下,3种BZDs在4.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL;在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化,且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单,萃取高效,可成功用于尿液中3种BZDs的分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 聚(DAC-co-EDMA)整体柱的制备
  •   1.3 尿液样品的采集和制备
  •   1.4 固相萃取
  •   1.5 HPLC条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 聚(DAC-co-EDMA)整体柱的构筑和表征
  •   2.2 固相萃取条件的优化
  •     2.2.1 淋洗溶液种类
  •     2.2.2 洗脱溶剂的种类和体积
  •   2.3 聚(DAC-co-EDMA)整体柱的富集净化效果
  •   2.4 方法验证
  •     2.4.1 线性范围、检出限和定量限
  •     2.4.2 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杜梨,李娜,刘美琨,王翰云,张倩影,王曼曼,王学生

    关键词: 高效液相色谱,固相萃取,聚合物整体柱,苯二氮类药物,尿液

    来源: 色谱 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,临床医学

    单位: 华北理工大学公共卫生学院,华北理工大学附属医院

    基金: 河北省自然科学基金项目(H2017209232),河北省教育厅重点项目(ZD2018014)~~

    分类号: R446.1;O657.72

    页码: 1343-1348

    总页数: 6

    文件大小: 2013K

    下载量: 156

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