离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

论文摘要

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2mm×250mm×7.5μm)作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明:奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.6μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 材料与试剂
  •   1.3 实验条件
  •     1.3.1 样品前处理
  •     1.3.2 色谱条件
  •     1.3.3 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件优化
  •   2.2 离子色谱条件优化
  •   2.3 样品前处理方法优化
  •     2.3.1 提取剂的选择
  •     2.3.2 萃取剂的选择
  •     2.3.3 提取液pH值的优化
  •     2.3.4 萃取次数的选择
  •     2.3.5 盐析效应
  •     2.3.6 基质效应
  •   2.4 方法的线性范围、检出限和定量限
  •   2.5 加标回收率和精密度
  •   2.6 实际样品的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张秀尧,蔡欣欣,张晓艺,李瑞芬

    关键词: 氟乙酸钠,奶粉,离子色谱三重四极杆质谱,同位素内标

    来源: 质谱学报 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 温州市疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS252.7

    页码: 90-96

    总页数: 7

    文件大小: 176K

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