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【摘要】目的：分析银参通络胶囊中萜类内酯含量应用HPLC-ELSD法测定的结果。方法：应用HPLC-ELSD法进行测定，色谱柱为SymmetrixODS-R，流动相为四氢呋喃-甲醇-水，流速为1.0mL/min，采用ELSD进行检测。结果：所有样品与峰面积的线性关系均较佳；银参通络胶囊中银杏萜类内酯的含量，平均为1.94mg/粒，RSD=1.20%。结论：应用HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量，具有精密度好、重复性强、回收率高等优势，值得推广与应用。
【关键词】银参通络胶囊；萜类内酯；含量；HPLC-ELSD法；测定
银参通络胶囊的成分复杂，其重要的活性成分是银杏萜类内酯[1]。为了有效控制产品质量，本研究应用HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量，并对测定结果进行分析，总结报道如下。
1对象与方法
1.1仪器与试剂
仪器选用高效液相色谱仪（生产企业：日本岛津公司，型号：LC-2010AH）、蒸发光散射检测器（生产企业：美国索福达公司，型号：Model300S）、电子天平（生产企业：瑞士梅特勒-托利多公司，型号：AE240）。色谱柱为SymmetrixODS-R（250mm×4.6mm，5μm）；蒸馏水、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品均源自中国药品生物制品检定所。色谱纯为四氢呋喃、正丙醇，其他试剂均为分析纯。银参通络胶囊（生产企业：生产企业天圣制药集团股份有限公司）批号为080901、080902、090301、090302、090501、090502。
1.2方法
1.2.1色谱条件
采用SymmetrixODS-R色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为四氢呋喃-甲醇-水（12∶18∶70），流速为1.0mL/min，柱温为35℃，采用蒸发光散射检测器检测。
1.2.2溶液制备
精密称取白果内酯对照品4.7mg，倒进100mL量瓶内，加甲醇稀释至100mL，摇匀，作为对照品溶液（浓度为4.7mg/mL）。精密称取银杏内酯A-C对照品各2.5mg，放于具塞锥形瓶，加甲醇50mL，水浴回流2h，冷却后混匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，合并滤液并蒸至近干，加甲醇稀释，通过氧化铝-活性炭柱（中性氧化铝3g，湿法装柱，上腹层析用活性炭1g，甲醇预洗），用甲醇90mL洗脱，蒸干洗脱液，残渣用甲醇定容于5mL量瓶内，混匀，滤过，作为供试品溶液。取不含银杏酮酯的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。
2结果
2.2线性关系分析
精密量取对照品溶液0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL，分别应用HPLC-ELSD法检测峰面积。以浓度（mg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，获取各组分线性回归方程。结果显示，所有样品与峰面积的线性关系均较佳。如表1。
2.2精密度分析
精密称取对照品溶液，连续重复6次，检测峰面积均值。结果显示：四种样品的RSD值分别为1.53%、1.32%、1.09%、1.28%，表明仪器精密度良好。
2.3重复性分析
取样品（批号：090301），按照供试品溶液的制备方法制备6份溶液，检测峰面积均值。结果显示：白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的RSD值分别为1.09%、1.12%、1.17%、1.06%，表明HPLC-ELSD法的重复性强。
2.4加样回收率分析
精密称取已知含量的银参通络胶囊细粉（080902）约80mg，平行做6份，分为2组，各组分别精密添加四种对照品溶液6mL，精密添加热水30mL，以试品品制备法制备供试品溶液4份，测定含量并计算回收率。结果显示：四种样品的回收率分别为98.60%、99.03%、98.84%、99.59%，RSD值分别为1.88%、1.89%、1.94%、1.75%。
2.5样品中萜类内酯含量的测定
分别取6批市售银参通络胶囊，制备供试品溶液，应用HPLC-ELSD法测定，计算银参通络胶囊中银杏萜类内酯的含量，平均为1.94mg/粒，RSD=1.20%。见表2。
3结论
应用HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量，具有精密度好、重复性强、回收率高等优势，值得推广与应用。
参考文献：
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