郭可勇[1]2004年在《超声强化超临界CO_2萃取除虫菊酯的研究》文中研究说明从除虫菊花中提取的除虫菊酯是一种对人畜无害的理想生物杀虫剂，具有良好的市场前景。目前提取除虫菊酯主要有有机溶剂和超临界CO_2萃取两种方法，由于超声可以有效地强化常规流体传质，因此，本文在传统方法的基础上，将超声引入到超临界CO_2中，研究在超临界CO_2中超声对除虫菊酯萃取过程的影响。 本文回顾了超临界流体萃取技术，特别是超临界CO_2流体萃取技术的发展历史及国内外动态，总结和论述了超临界CO_2流体萃取技术在植物有效成分提取中应用的优越性及存在的问题。 实验选择带超声波换能器的超临界流体萃取实验装置，研究了在超临界CO_2流体中引入超声波对除虫菊酯组分(热敏性物质)的影响。结果表明，超声波作用不会引起除虫菊酯组分降解。 实验选用L_(16)(4~4×2~3)正交表，以除虫菊酯浓度为考核指标，考察萃取压力、萃取温度、CO_2流量、超声波及夹带剂(水)对萃取效率的影响。结果表明，与夹带剂强化作用相比，超声波对萃取的强化效果更显着；在实验范围内，当原料用夹带剂(0.5mL／g_花)浸渍，并施加超声场(20kHz，200W)，萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃，CO_2流量为2L.min~(-1)时，可对除虫菊酯进行有效的萃取；各实验因素对萃取影响主次顺序为：萃取压力＞超声波＞萃取温度＞夹带剂＞CO_2流量。 研究了超声波对除虫菊酯萃取传质过程的影响。结果表明，施加超声波可强化除虫菊酯萃取的内、外扩散过程，同等条件下，与无超声作用相比，超声辐照约可提高除虫菊酯萃取率16％，在达到相同萃取效果下，施加超声波可以降低萃取压力，减少溶剂用量；使用缩核模型对影响传质过程的因素进行了讨论，并初步定性地探讨了超声对超临界CO_2萃取固体植物中有效成分传质速率的影响。 测定了有、无超声作用下除虫菊酯在超临界CO_2流体中的平衡溶解度。结果表明，在萃取中施加超声波能克服植物母体对除虫菊酯的束缚作用，使颗粒内以结合态存在的除虫菊酯能有效地被溶解出来，从而提高了除虫菊酯的溶解度；分别采用Chrastil模型和改进Chrastil模型关联溶解度数据，结果表明，改进模型关联精度明显优于原模型；初步探讨了超声波对除虫菊酯萃取相平衡的影响。
谭伟, 丘泰球[2]2007年在《超声强化超临界流体萃取技术及其最新进展》文中研究表明文章较系统地介绍了超声强化超临界CO2萃取装置的设计,讨论了超声强化超临界CO2萃取技术的应用、萃取模型及其超声强化机理。超声强化与其他强化方法相比较,具有无污染、强化效率高等优点,超声波加入不仅降低了萃取系统的压力、萃取温度以及夹带剂用量和萃取时间,而且提高了萃取率,同时萃取对象的结构并没有发生变化。文章还提出了以后研究的重点。
李娟, 张智燕, 郭可勇, 叶钊, 陶大贵[3]2006年在《超声场强化超临界CO_2萃取除虫菊酯的初步研究》文中认为本文以除虫菊花中的除虫菊酯萃取为对象,研究用超临界CO2对其萃取时,施加超声场对萃取物降解及萃取速率的影响。结果表明,在实验范围内施加超声场(200kHz,200W电功率)没有引起超临界CO2流体“空化”,从而没有使易分解组分除虫菊酯降解;施加超声场可以提高除虫菊酯的萃取速率,且对萃取速率的影响比用水为共溶剂强,在实验范围内,萃取优化工艺条件为:萃取压力 (20MPa);施加超声场(200kHz,200W电功率);萃取温度(40℃);添加共溶剂水(0．5ml水／g干花);CO2流量(2．0L·min-1)。
张于弛, 段汝甫, 李喜载, 郭可勇, 叶钊[4]2007年在《超声场对超临界CO_2萃取除虫菊酯的影响》文中进行了进一步梳理在有、无超声场(20 kHz,200W-电功率)中用超临界CO2萃取除虫菊酯,结果表明,超声场能强化传质的内、外扩散过程,从而提高萃取速率.还在35~45℃,8~18 MPa下测定了有、无超声场作用下除虫菊酯在超临界CO2中的溶解度.结果表明,施加超声场能提高除虫菊酯在超临界CO2中的溶解度,用Chrastil模型和改进的Chrastil模型对超声场中的测定结果进行处理,表明用改进的Chrastil模型关联能获得较好的结果.
黄星歆[5]2010年在《超声强化亚临界CO_2萃取小球藻中叶黄素的研究》文中研究表明传统的提取技术存在提取效率低、环境污染和有机残留的问题,影响了天然产物有效成分的开发利用。超临界流体萃取的出现引起了研究人员的极大关注,但压力大、能耗高、设备投资大的缺陷限制了其工业化应用。亚临界CO2萃取技术作为一种对超临界CO2萃取改进而来的新方法,压力和温度降低,但密度高,萃取能力强,更适合于热敏性差、容易氧化分解的成分的提取,辅助超声的强化作用,能极大的提高提取效率。本论文以小球藻为萃取对象,以叶黄素得率为指标,系统地考察了超声强化亚临界CO2萃取过程中各因素对萃取效果的影响,并对工艺条件进行了优化;接着对索氏提取、亚临界水萃取、超临界CO2萃取、亚临界CO2萃取、破壁亚临界CO2萃取和破壁超声强化亚临界CO2萃取这六种不同提取方法的工艺条件和提取效果进行了比较;然后利用本课题组所建立的数学模型验证实验结果,并通过超声空化阈值理论、空化实验及扫描电镜实验探讨超声强化亚临界CO2萃取的机理。结果表明:预处理方式、萃取温度、萃取压力、CO2流量、夹带剂用量、萃取时间和超声功率等因素对超声强化亚临界CO2萃取过程会产生影响,其中萃取压力的影响最强,达到显着水平。四个主要影响因素中,影响叶黄素得率的大小次序为:萃取压力>超声功率>夹带剂用量>萃取温度。超声强化亚临界CO2萃取叶黄素的最佳工艺参数为:萃取温度27℃、萃取压力21MPa、夹带剂用量1.5mL/g无水乙醇、超声功率1000W。在此最佳工艺条件下,叶黄素得率可达到124.01mg/100g小球藻。六种不同提取方法的比较研究表明:由于引入了超声和破壁预处理,超声强化亚临界CO2萃取技术能极大的提高叶黄素的得率,无有毒有机试剂残留,并且与超临界CO2相比,萃取温度和压力更温和,设备投资和运行的成本更低。亚临界水提取由于萃取温度过高,不适合于叶黄素的提取。除亚临界水提取外,其他五种方法的提取产物内都含有叶黄素和另外两种类胡萝卜素。采用本课题组建立的萃取动力学模型,通过拟合实验结果,分别建立了超声强化亚临界CO2萃取和亚临界CO2萃取小球藻中叶黄素的动力学模型E = 130. 64×(1?e?0. 6599t)和E = 101. 82×(1?e?0. 5683t)。这两个模型都能够较好的拟合所对应的萃取实验数据,同时从模型模拟所得的不同E∞和k值可以说明,超声对亚临界CO2萃取具有强化作用。根据超声空化阈值理论,计算出了不同温度和压力条件下亚临界CO2的空化阈值声强,通过超声空化实验研究,考察了亚临界CO2中的超声空化效应,并结合小球藻萃取前后的扫描电镜结果,讨论了超声对亚临界CO2萃取过程的强化作用机理,得出以下结论:空化实验的结果与空化阈值理论计算的结果趋势一致,较低的压力和较高的温度更有利于空化现象的产生;亚临界CO2在理论计算不可能出现空化的高压条件下同样观测到超声空化的产生,对其产生的机理有待进一步研究。在超声的作用下,未经破壁预处理的小球藻表面结构有所破坏,有利于亚临界CO2进入物料内部进行提取,因此未破壁超声强化亚临界CO2萃取法提取效果较好;经过纤维素酶破壁处理过的小球藻,坚硬的纤维素细胞壁被破坏,表面结构松散,内部结构暴露在超声的作用下,提高了通透性,降低了传质阻力,亚临界CO2与基质接触的面积更多,因此破壁超声强化亚临界CO2萃取法提取效果最佳。亚临界CO2在温度27℃,压力21MPa,超声声强0.63×106W/m2的条件下,超声对萃取过程的强化既包含有瞬态空化带来的冲击波和微射流的作用,也包括质点在超声作用下激烈而快速变化的机械运动以及稳态空化泡在共振时所产生的巨大应力的影响。
杨泽慧, 王家荣, 高浩其, 周国权, 邵丹凤[6]2009年在《超声传质增强式超临界溶液快速膨胀技术制备类胡萝卜素超细微粒》文中认为类胡萝卜素的低溶解性和在肌体中较低的生物利用度限制了其商业应用,微粒化是解决这些问题的有效途径。普通超临界微粒化技术受到类胡萝卜素低溶解性的限制,难以产业化。综述了超临界溶液快速膨胀微粒化技术的研究进展,建议将超声波应用于超临界微粒化技术领域,提出了超声传质增强式超临界溶液快速膨胀技术概念,设计研制出超声传质增强式超临界微粒化装置和喷嘴,对于低溶解性和对氧化高敏感性的药物制剂化有重要的工业应用价值。
石巧巧[7]2018年在《绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究》文中指出随着人们健康饮食观念的提升,绿叶菜在人们一日叁餐中占据的比重越来越大。绿叶菜生长周期短,但是病虫害却伴随其整个生长周期,过量、频繁、不合理的农药使用,造成绿叶上的农药残留过多,人们长期食用农残超标的食品,会造成巨大的健康隐患。因此建立一个快速、简便、准确检的绿叶菜上农药残留的检测方法是非常紧迫和重要的。同时评估家庭常用的几种洗菜方式对绿叶蔬菜中的农残去除的效果,为家庭日常健康食用绿叶蔬菜提供数据支持。本文以日常最常食用的四种绿叶菜(生菜、油麦菜、广东菜心、上海青)为研究材料,通过查阅大量文献,以检出率最高的两类农药:有机磷农药(毒死蜱、甲基毒死蜱、敌敌畏、氧乐果、乐果、马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、灭线磷)和拟除虫菊酯类农药(氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯)为研究对象,建立了快速同时检测绿叶菜上九种有机磷农药的气相色谱火焰光度检测器测器(Flame Photometric Detector,FPD)分析方法和绿叶蔬菜上四种拟除虫菊酯类农药的气相色谱电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)的检测方法。系统地研究了影响萃取效率的各项因素:提取溶剂的种类、提取剂用量、超声提取的时间、净化方法(净化剂的种类和用量),通过不断优化各项因素,最终得到了能达到理想回收率的最优化条件。最终确定提取剂为乙腈,10g样品乙腈用量为20mL,超声提取30min。净化剂使用PSA100mg,C_(18)8 100mg,石墨化炭黑(GCB)30mg。用基质匹配标准溶液代替溶剂标准溶液以弥补不同基质效应带来的影响。同时验证了方法的准确度和重复性,在最优化的处理条件下,9种有机磷农药分别在四种绿叶蔬菜(生菜、油麦菜、上海青、广东菜心)上在0.01~5mg/L范围内分别呈良好的线性关系,线性相关系数生菜基质中大于0.9942、油麦菜大于0.9943、上海青大于0.9935、广东菜心大于0.9956,4种拟除虫菊酯农药在0.01~5mg/L范围内分别在四种绿叶蔬菜基质上呈良好的线性关系,线性相关系数生菜上大于0.9956、油麦菜上大于0.9976,上海青上大于0.9968、广东菜心上大于0.9979。对四种绿叶菜(生菜、油麦菜、上海青、广东菜心)进行九种有机磷农药和四种拟除虫菊酯农药的去除试验,结果显示:自来水浸泡处理,自来水加入食盐、食醋、洗洁精浸泡绿叶菜均对9种有机磷和4种拟除虫菊酯无明显去除作用。提高水温对有机磷农药残留有较好的去除效果,水温越高去除效果越好。自来水中加入小苏打对有机磷和拟除虫菊酯都有显着的去除效果,10%的小苏打水效果好于5%小苏打水。日本贝壳洗菜粉和家安蔬果净天然贝壳粉两款以氧化钙为主要原料的洗菜粉对有机磷和拟除虫菊酯农残都有很好的去除效果。安洁(anzeel)洗涤灵对马拉硫磷的去除作用最好(去除率可达70%),对敌敌畏、氧乐果、乐果的去除率也能达到40%以上,frosch果蔬清洗剂对几种有机磷的去除率都能达到30%以上,但总体去除效果不如比亚酶全效速洗液。拟除虫菊酯在碱性环境中不稳定,那么以氧化钙为主要成分的日本贝壳洗菜粉、家安蔬果净天然贝壳粉就有明显的去除效果,四种拟除虫菊酯的去除率都在60%以上。安洁(anzeel)洗涤灵对四种拟除虫菊酯去除率都能达到40%以上。比亚酶全效速洗液对联苯菊酯的去除效果较好,达50%以上,对其他叁种拟除虫菊酯的去除率达30%以上。frosch果蔬清洗剂也有较明显的去除拟除虫菊酯农残的效果,对四种拟除虫菊酯的去除率都能达到40%以上,但总体去除效果不如两款贝壳粉的效果。还没有发现能够去除所有种类农药残留的去农残的产品。而且这些产品对蔬果营养价值造成的损失也不应忽略,对于可能造成二次污染的问题也应该加以重视。
王琦, 高彦祥, 刘璇[8]2007年在《不同方法强化超临界CO_2萃取的最新研究进展》文中研究表明本文阐述了不同强化手段对超临界CO2萃取效率的影响,介绍了夹带剂、超声波、电场等高新技术与超临界CO2萃取耦合技术的研究现状,并指出了存在的问题和应用前景。
郭可勇, 叶钊, 章振华, 臧志清[9]2003年在《压缩态CO_2萃取除虫菊酯的初步研究》文中研究说明以压缩态CO2为溶剂提取除虫菊花中的除虫菊酯.选用L9(34)正交表,以除虫菊酯平均浓度为指标,分别考察有、无夹带剂存在时,温度、压力、CO2流体流量对萃取效率的影响.结果表明,压力与温度是萃取的主要影响因素;以水作夹带剂可以提高除虫菊酯萃取效率.实验还表明,用现有小合成氨厂高压设备,开发除虫菊酯生产是可行的.
张志伟[10]2006年在《超临界CO_2流体萃取桑椹籽油的研究》文中研究说明本文以桑椹籽为原料,深入系统研究了超临界CO_2流体萃取( SCFE - CO_2)工艺,在SCFE - CO_2桑椹籽油的单因素试验基础上,通过四因子二次通用旋转组合试验设计建立了工艺参数与提取率之间的数学模型,通过模型的运算与分析优化出了SCFE - CO_2桑椹籽油的工艺参数;通过SCFE - CO_2与超声波萃取、微波萃取、索氏提取、浸泡等提取方法的比较,选择了最佳提取工艺方法;系统分析了桑椹籽油的理化性质及脂肪酸、V E、微量元素等,揭示了工艺参数和工艺条件与桑椹籽油品质之间的关系;根据获得SCFE - CO_2桑椹籽油过程萃取余物的电镜分析构建了萃取过程的传质动力模型。其主要研究结果如下:1.桑椹籽中水分含量为4.60%,粗脂肪含量31.48%,蛋白质含量28.72%,灰分含量2.39%,粗纤维含量28.37%,可见粗脂肪含量较高; SCF - CO_2提取的桑椹籽油中水分0.05%,密度0.9210,色泽Y25,R0.2,澄清、透明,折光指数(n20)1.4744,酸价0.75 mg/g,过氧化值4.06meq/kg,碘价130.35g/100g2.通过单因素试验获得最佳工艺参数为:水分含量6%,一次性投料量250g,颗粒直径0.9mm,萃取压力30MPa,萃取温度40℃,萃取时间110min,S CF - CO_2流量10L/h,分离Ⅰ压力7.5 MPa、温度35℃,分离Ⅱ压力4～6MPa、温度28℃,通过萃取温度和萃取压力的关系确定系统转变压力为27MPa,在系统转变压力之下,萃取率随着萃取温度的增加而减小,反之增加。3.通过四因子二次通用旋转组合设计试验优化所得的工艺参数:萃取压力37MPa,萃取温度50MPa,萃取时间130min, SCF ? CO_2流量6L/h,经验证所建数学模型成立,通过回归系数讨论得出除b_(34), b_(11)项外均显着。通过主效应分析得出各因子对超临界SCFE - CO_2桑椹籽油工艺影响的大小顺序为x_2>x_4>x_3>x_1,即萃取压力﹥萃取时间﹥流量﹥萃取温度。通过模型分析讨论得出模型中各因子对萃取率的影响,模型中除x 3 x4项外各因子的两两交互作用都显着。4. SCFE - CO_2与其他萃取方法进行比较得出, SCFE - CO_2技术明显优于其它方法。5.通过物料及萃取余物的电镜分析与剖析,建立了SCFE - CO_2桑椹籽油的传质动力模型为:微球模型,薄板模型。6. SCF - CO_2提取的桑椹籽油含亚油酸81.9%、不饱和酸91.145%、V E的最高含量为344.7 mg/g、K 9.3897mg/kg、Zn 2.682 mg/kg、Cu 0.6442 mg/kg、Mg 4.3903 mg/kg、
参考文献：
[1]. 超声强化超临界CO_2萃取除虫菊酯的研究[D]. 郭可勇. 福州大学. 2004
[2]. 超声强化超临界流体萃取技术及其最新进展[J]. 谭伟, 丘泰球. 声学技术. 2007
[3]. 超声场强化超临界CO_2萃取除虫菊酯的初步研究[J]. 李娟, 张智燕, 郭可勇, 叶钊, 陶大贵. 应用声学. 2006
[4]. 超声场对超临界CO_2萃取除虫菊酯的影响[J]. 张于弛, 段汝甫, 李喜载, 郭可勇, 叶钊. 福州大学学报(自然科学版). 2007
[5]. 超声强化亚临界CO_2萃取小球藻中叶黄素的研究[D]. 黄星歆. 华南理工大学. 2010
[6]. 超声传质增强式超临界溶液快速膨胀技术制备类胡萝卜素超细微粒[J]. 杨泽慧, 王家荣, 高浩其, 周国权, 邵丹凤. 精细化工. 2009
[7]. 绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究[D]. 石巧巧. 华南农业大学. 2018
[8]. 不同方法强化超临界CO_2萃取的最新研究进展[J]. 王琦, 高彦祥, 刘璇. 包装与食品机械. 2007
[9]. 压缩态CO_2萃取除虫菊酯的初步研究[J]. 郭可勇, 叶钊, 章振华, 臧志清. 福州大学学报(自然科学版). 2003
[10]. 超临界CO_2流体萃取桑椹籽油的研究[D]. 张志伟. 西北农林科技大学. 2006
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