气相色谱法在茶叶有机氯农药残留测量中的应用

气相色谱法在茶叶有机氯农药残留测量中的应用

广东省保化检测中心有限公司

有机氯农药具备稳定的化学特性,分解过程复杂,很容易污染环境。一旦食物中含此类物质,进入人体后,会蓄积到肝、肾、心脏等部位,其中,尤以脂肪最容易堆积该物质。农药蓄积后,经母乳排出,危害非常大。故而,相关标准中,明确限制有机氯农药的使用。国标方法GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中,对茶叶的前处理比较繁琐,试剂耗费量大,成本高。本实验优选正确的试验方式,经多次反复测验,对前期处理环节进行优化,对茶叶中有机氯农药气相色谱法加以构建,以期达到良好的实验效果。

1.气相色谱法和有机氯农药概述

无论气相色谱法,还是有机氯农药都属于专业领域内的概念。在茶叶检测中,发挥气相色谱法优势,将有机氯农药成分、含量等检测出来,了解茶叶内农药残留情况,采用科学的方式和技术手段加以出来,使茶叶质量达标,不会对人体产生危害,实现优质、绿色茶叶生产及供应目标。

1.1气相色谱法原理

气相色谱法应用过程非常专业,操作性强,实施难度大。其本质为以气体作流动相的色层分离分析方法。实施原理为试样经汽化之后,被流动相带入到色谱柱中。柱内固定相和试样中各组份分子作用力存在差别,倘若各组份从色谱柱中的流出时间存在差异,各组份之间呈现分离状态。优选科学的鉴别、记录系统,发挥设备优势,把各类色谱图制作出来,内含色谱柱时间、浓度。图中出峰时间、顺序各异,以此为参照标准,定性分析各类化合物。定量分析过程中,能够将峰高低、面积大小作为参考指标。气相色谱法具备如下优势:灵敏度高、效能强、选择方式多、分析速度快,应用广、操作过程简便。在易挥发有机化合物定量、定性分析工作中,该种方法适用性强,实施效果好[1]。诸如,有机氯农药残留测量工作。一些液、固体物质,具备非挥发性特征,依托高温裂解,经气化,开展分析工作。实验操作过程中,还可以同时使用气相色谱法、质谱法等,发挥色谱法优势,将相关物质从复杂样品中分离出来,最大程度提高准确度。优选这种方法,对有机化合物进行检测,可操作性强,实施效果非常好。如图1所示,气相色谱图。

1.2有机氯农药

有机化合物的组成成分中含有机氯元素,将其制成有机氯农药,能够用于对植物病虫害问题进行有效防治。具体而言,有机氯农药可分为两大类。一类以苯为原料,另一类以环戊二烯为原料。早期杀虫剂DDT、三氯杀螨砜等有机氯农药中含有苯,艾氏剂、七氯等杀虫剂中含环戊二烯。除此之外,有机氯农药还包括毒杀芬和冰片等,分别以松节油和莰烯为原料。

在茶叶有机氯农药残留测量工作中,需要对该类农药特性加以考量[2]。具体如下:应用之后,难以消失,速度缓慢;具备非常强的脂溶性,水中溶解度在1ppm以下;氯苯具有非常稳定的架构,体内酶很难将其降解掉,一旦进入生物体,不容易消失;该物质中含有残留的毒性。例如,DDT经还原、脱氯化氢之后,分别生成DDD和DDE;部分有机氯农药在水面悬浮,能够与水分子一起被蒸发掉。环境中有机氯农药,借助生物富集、食物链,对生物产生危害。

2.实验材料及方法

将气相色谱法应用到茶叶有机氯农药残留测量中,实施过程复杂,需要准备各类实验仪器、设备、试剂等,依据实验背景及要求,创建色谱条件,对实验测定流程具备清晰的认识和了解,使实验过程清晰,得出准确的实验结果。

2.1仪器和试剂

在本次实验中,选定GC-2010Plus气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD)、AOC--20i自动进样器等作为实验仪器。其中,色谱柱的要求非常高,以Rxi-5ms毛细管色谱柱为宜。同时,还要配备完整的台式高速冷冻离心机、旋转蒸发器,并将正己烷、石油醚、浓硫酸确定下来。该实验背景下,有机氯标准溶液浓度已知,为100μg/mL。

2.2色谱条件

选定气相色谱实验,对茶叶中有机氯农药残留进行测量,实施过程复杂,专业性强。无论进样口温度,还是检测器温度均已知,分别为280℃和300℃,不分流,空气和氢气量分别为400mL/min和40mL/min,尾吹30mL/min。该实验背景下,选定氮气作为载气,纯度在99.999%以上,载气流量为1.0mL/min。结合实验操作要求,采用正确的方法,对柱温箱温度进行科学设置。具体如下:初温70℃,保留一分钟后,按照每分钟25℃的速度,升高至170℃,再次保留2分钟后,按照每分钟5℃的速度,升高至280℃,保留5min。实验操作过程中,单一样品往往需要花费42min,进样量1μL,分别选峰面积外标法和保留时间定量和定性。

2.3测定流程

配制标准溶液。有机氯混合标准溶液的配制过程比较复杂,明确不同有机氯混标使用液浓度,经过0.45μm滤膜之后,备用。其中,有机氯农药标样色谱图已知。

制备试样溶液。选定50mL离心管,把5g已经粉碎的样品称取出来,添加超纯水,使用量以1mL为宜,静置2h之后,活化处理。按照具体实验要求,把正己烷添加量控制在30min左右,超声半个小时,再次离心5min,并对离心速度进行严格控制。把上层清液选出来,将石油醚添加量控制在30mL,与上述工序作同样离心处理[3]。最终环节,再次把上层清液提取出来,使之在选装状态下不断蒸发,直至接近干燥,发挥正己烷优势,作定容处理,以5mL为宜,并添加0.5mL浓硫酸,混合均匀之后,借助0.45μm滤膜进行处理,放置备用。

3.结果与分析

3.1标准曲线和线性范围

选取有机氯混标准品溶液,进样量控制为1μL,发挥峰面积作用,采用线性回归方式,分析浓度,把标准曲线方程和线性相关系数确定下来。采用专业实验方法,开展检定工作,已知茶叶中共含8类有机氯,无论保留时间,还是线性相关系数都存在差异。具体情况如下:α-HCH保留时间12.317min,线性相关系数0.9993;β-HCH保留时间13.187min,线性相关系数0.9994;γ-HCH保留时间13.427min,线性相关系数0.9997;δ-HCH保留时间14.217min,线性相关系数0.9998;ρ,ρ'-DDE保留时间21.257min,线性相关系数0.9990;ρ,ρ'-DDT保留时间21.686min,线性相关系数0.9981;O,ρ'-DDT保留时间23.470min,线性相关系数0.9995;ρ,ρ'-DDD保留时间23.694min,线性相关系数0.9988。

3.2回收率和精密度试验

把上述8类有机氯农药混合标准液添加到茶叶样品中,采用正确的方法,科学制备试样溶液,一切工作就绪后,严格执行回收率、精密度试验。通过测定,得出准确的实验结果。借助这一专业流程,使两种浓度下平行样平行回收率和相对标准偏差已知。由此可知,试验过程非常精密[4]。如表1所示,回收率和精密度结果。

表1回收率和精密度结果

4.结论

综上所述,检测茶叶农药残留,有助于保障人体健康,但这项工作实施难度大,专业性和技术性兼具。依托实验背景,按照正确的方式,对茶叶有机氮农药残留进行科学检测,选定气相色谱法应用到这一实验中。由实验结果可知,发挥毛细血管气相色谱优势,将茶叶中各类有机氯农药分离出来,实施效果非常好。该背景下,不仅样品处理过程简便,速度快,而且检测结果也非常科学、可靠,实用性强,为后续各项工作开展奠定了良好基础,便于绿色、优质、健康茶叶供应。

参考文献:

[1]王锦云,王恒,等.气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量[J].农产品加工,2017(21):45-47.

[2]许仁杰,蔡春平,等.气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯[J].食品工业,2017(3):287-292.

[3]赵超,金兆磊,等.气相色谱法分析吉祥草中有机氯农药残留[J].广州化工,2017,45(16):134-135.

[4]陈鑫,许秀艳,等.QA/QC措施在中哈有机氯农药联合监测工作中的应用[J].中国环境监测,2017,33(2):43-44.

标签:;  ;  ;  

气相色谱法在茶叶有机氯农药残留测量中的应用
下载Doc文档

猜你喜欢