全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺

论文摘要

目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效应、pH值和洗脱液流速进行优化,建立了全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱测定生活饮用水中5种亚硝胺的方法。结果 5种亚硝胺在0.05~1.00μg/L范围内线性良好,N-亚硝基-二甲胺、N-亚硝基-二乙胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺和N-亚硝基-二苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.000 5、0.02和0.002μg/L(信噪比=3)。在优化条件下,对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标试验,回收率在70.32%~96.39%范围内,相对标准偏差为2.98%~5.29%(n=6)。结论该方法灵敏度高、线性范围广,优化了生活饮用水中5种亚硝胺的检测条件,适用于生活饮用水中亚硝胺的检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料
  •     1.1.1 样品来源
  •     1.1.2 主要仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 标准溶液配制
  •     1.2.2 测定方法
  •     1.2.3 仪器条件
  • 2 结果与分析
  •   2.1 色谱及色谱条件的选择
  •   2.2 SPE条件的选择
  •     2.2.1 水样pH值的选择
  •     2.2.2 不同SPE柱的选择
  •     2.2.3 水样体积的选择
  •     2.2.4 洗脱溶剂的选择
  •     2.2.5 不同水溶液基体对亚硝胺的SPE处理效果的影响
  •   2.3 标准曲线和检出限
  •   2.4 方法加标回收率和精密度
  •   2.5 实际样品应用
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵丽,师真,李文廷,张瑞雨,梁志坚

    关键词: 生活饮用水亚硝胺,全自动固相萃取,气相色谱串联质谱

    来源: 中国食品卫生杂志 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用,预防医学与卫生学

    单位: 昆明市疾病预防控制中心

    基金: 昆明市卫生科技人才培养项目2017-[SW(后备)-69]

    分类号: O657.63;R123.1

    DOI: 10.13590/j.cjfh.2019.01.009

    页码: 40-44

    总页数: 5

    文件大小: 122K

    下载量: 104

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