何纯莲[1]2003年在《百合中秋水仙碱的分离应用研究》文中研究指明秋水仙碱是1820年于百合科植物秋水仙中发现的一种重要的卓酚酮类生物碱。由于秋水仙碱及其类似物的特殊生理活性和药用价值，它们一直受到广泛的关注。 论文选取我省湘西龙山县的百合为研究对象，并从中提取了有效活性成分—秋水仙碱。 本文对天然植物中秋水仙碱的研究进展作了详细的综述，给出了秋水仙碱的植物资源、秋水仙碱的合成、秋水仙碱的结构、性质、鉴定方法、功能及应用；着重研究了超临界二氧化碳流体萃取百合中的秋水仙碱的工艺条件，并用正交法对工艺条件进行了优化筛选，找到了超临界二氧化碳流体萃取百合中秋水仙碱的最佳工艺条件：在40℃、18MPa压力条件下，以乙醇为提携剂萃取2h。同时将各因素对萃取效果影响的大小进行了比较，在选定的工艺条件内，各因素的影响秩序为：萃取温度＞萃取时间＞萃取压力＞提携剂用量。同时，本文用传统的有机溶剂提取法对百合中的秋水仙碱进行了提取研究，并与超临界流体萃取方法进行了比较。结果表明：超临界流体萃取秋水仙碱步骤简单、条件温和，一般超临界萃取设备均可达到这些条件，易于实现工业化。超临界流体萃取不但萃取效率高，产生的“叁废”少，对环境友好；而且超临界萃取物中杂质成分较少，便于后期的分离纯化。因此，此法可应用于秋水仙碱的提取。 论文通过高效液相色谱法对超临界萃取物中秋水仙碱含量进行了分析。测得百合中秋水仙碱的含量为0.049％。并用薄层色谱法对萃取物进行分离纯化，采用~1HNMR、IR法对目标物的结构进行了表征。 论文还将百合提取液对羟自由基的清除作用进行了研究，从而为开发百合复方保健品提供理论依据。
贺世洪[2]2002年在《百合中秋水仙碱及其有效成分分析研究》文中研究指明论文选取我省湘西龙山县的百合为研究对象，并从中提取了有效活性成分生物碱——秋水仙碱。 论文对天然植物中秋水仙碱的研究进展作了详细的综述，给出了秋水仙碱的植物资源、秋水仙碱及秋水仙碱类化合物的结构、性质、鉴定方法、功能及应用。 论文选用了乙醇作为百合中秋水仙碱的提取溶剂。并研究了百合中秋水仙碱的提取条件，结果表明：以乙醇为提取溶剂，将百合碎片在室温下按1：3的料液比提取3次，每次4个小时，总浸取时间为12小时，秋水仙碱的浸出率为91.37％。 论文利用氧化铝对混合物中不同杂质的吸附能力不相同这一特点，对浓缩后的粗提物进行进一步的分离纯化。选择叁氯甲烷和甲醇的混合溶剂(20：80)可将秋水仙碱洗下来，再将洗脱液浓缩，结晶，最终得到纯度较高的秋水仙碱产品。经紫外检测纯度为71.45％。 论文选用二阶导数扫描极谱法测定百合中秋水仙碱，研究证明秋水仙碱可以在滴汞电极上发生还原反应，在-927mV出现峰电位，根据峰高可进行定量分析。样品无须处理可直接测定，且分析速度快，准确度高。论文还研究了秋水仙碱在不同介质，pH值等条件下的电化学行为，找出分析测定的最佳条件，所出峰电流与秋水仙碱的浓度在2.0×10~(-1)～4.0×10~(-3)Smol／L范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为4.0×10~(-8) mol／L，相对标准偏差2.0％，加标回收率为98.0％～106.0％。方法应用于秋水仙碱药片中和百合中秋水仙碱的测定，结果良好。方法灵敏度较高，适用于中草药中电活性较差的微量物质的定量分析，对于研究中草药的有效成分有重要意义。 论文还对百合中的其它成分进行了分析。采用滴定法、分光光度法、重量法、原子吸收分光光度法分析，得出新鲜百合中分别含用还原糖2.11％、蔗糖1.82％、蛋白质4.83％、维生素B_10.036％、维生素B_20.22％、维生素C0.0161％、果胶1.619％、铁0.0024％、镁0.025％、钾0.4211％、总生物碱4.2906mmol/100g。此外论文还用GC-MS对浸提液进行了分析，得出了可能存在的十种有机物。
李谷才[3]2004年在《超临界流体萃取百合中的秋水仙碱》文中认为本文研究了超临界二氧化碳流体萃取百合中的秋水仙碱的工艺条件，并用正交法对工艺条件进行了优化筛选，找到了超临界二氧化碳流体萃取百合中秋水仙碱的最佳工艺条件：在40℃、18MPa压力条件下，以乙醇为提携剂萃取2h。同时，将各因素对萃取效果影响的大小进行了比较，在选定的工艺条件内，各因素的影响秩序为：萃取温度＞萃取时间＞萃取压力＞提携剂用量。 通过对紫外分光光度法和高效液相色谱法测定结果的比较，本文认为高效液相色谱法更适合于萃取物中秋水仙碱含量的分析。并用高效液相色谱法测得百合中秋水仙碱的含量为0.049％。 同时，本文用传统的有机溶剂提取法对百合中的秋水仙碱进行了提取研究，并与超临界流体萃取方法进行了比较。结果表明：超临界流体萃取秋水仙碱步骤简单、条件温和，一般超临界萃取设备均可达到这些条件，易于实现工业化。超临界流体萃取不但萃取效率高，而且超临界萃取物中杂质成分较少。 本文对百合食品加工产生的废液进行了提取秋水仙碱的研究，认为从这种废液中提取秋水仙碱是可行的。 本文研究了用薄层色谱法进一步分离提取物中秋水仙碱的分离、制备条件，找到了一种制备少量样品的合适方法。 使用超临界二氧化碳流体萃取百合中的秋水仙碱，不但简化了提取工艺流程，提高了萃取效率，而且该法产生的“叁废”少，对环境友好。因此，此法可应用于秋水仙碱的提取。
何纯莲, 任凤莲, 吴泓毅, 陈蓉[4]2006年在《百合中秋水仙碱的分离及结构表征》文中研究表明采用超临界二氧化碳流体萃取百合中秋水仙碱,用高效液相色谱法对萃取物中秋水仙碱的含量进行测定,用重结晶、薄层色谱法对萃取物中秋水仙碱进行分离纯化,纯化后的目标物用核磁共振和红外光谱进行表征。研究结果表明:采用高效液相色谱法测得萃取物中秋水仙碱的质量分数为6.4%,纯化后分离收率为88%,核磁共振和红外光谱表征的结果与标准物的图谱一致,可见超临界流体萃取—测定—分离百合中秋水仙碱的方法具有较好的选择性。
何纯莲, 向建南, 尹霞, 任凤莲[5]2003年在《百合中秋水仙碱超临界流体萃取工艺的研究》文中进行了进一步梳理采用超临界二氧化碳流体萃取技术,提取了百合中的秋水仙碱,并用高效液相色谱法测定了萃取物中秋水仙碱含量;通过正交实验对萃取条件进行了优化筛选,确定了适宜的工艺参数.结果表明:百合粉经氨水碱化后,在40℃,18MPa,以乙醇作提携剂时萃取效果最佳.萃取物中秋水仙碱含量可由植物中的0.049%提高到6.40%.
陈莉华, 张丽, 徐果[6]2011年在《百合粉中秋水仙碱的提取及抑菌性研究》文中研究表明目的:研究百合粉中秋水仙碱的提取方法及抑菌作用。方法:用有机溶剂从百合粉中提取秋水仙碱,用高效液相色谱法测定提取物中秋水仙碱含量,通过单因素和正交试验对提取条件进行优化筛选,确定适宜的工艺参数,测定秋水仙碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白念球菌、藤黄八迭球菌的体外最小抑菌质量浓度(MIC)及抑菌率。结果:提取百合粉中秋水仙碱的最佳提取条件为温度80℃、95%乙醇料液比1:6混合、提取8h;秋水仙碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白念球菌、藤黄八迭球菌的MIC分别为0.20、0.20、0.24、0.16、0.20mg/mL。结论:百合粉中的秋水仙碱对这5种菌都有明显的抑制作用。
曹福悦[7]2012年在《秋水仙碱的电化学行为及其应用研究》文中指出采用新修饰电极探究百合中秋水仙碱的电化学性质及其秋水仙碱与BSA、DNA相互作用的电化学研究。通过探索修饰电极,研制出了用邻苯二胺和多壁碳纳米管混合镀膜修饰玻碳电极的方法,并建立了用电化学方法计算出秋水仙碱与BSA、DNA相互作用的结合数和结合常数的测定体系,达到与光谱法同样的效果,而且电化学方法简便、快速,成本低廉。1.由于秋水仙碱特殊的医用价值,人们对它的研究也一直成为热点。目前,对秋水仙碱的测定方法有很多,其中电化学方法具有仪器简单操作方便,样品处理少等优点。论文拟在上述背景下,自制修饰电极作为工作电极,并尝试寻找优质的修饰材料。首次将邻苯二胺和多壁碳纳米管混合使用作为修饰剂,用于修饰玻碳电极,并用差示脉冲伏安法研究其在该修饰电极上的电化学行为,取得了较为满意的结果。2.利用电化学方法对秋水仙碱与BSA相互作用进行了研究,得出秋水仙碱与BSA相互作用形成非电活性的超分子化合物,使秋水仙碱的氧化峰电流下降,根据电化学数据,计算出了二者的结合数和表观结合常数,同时进一步探讨了二者在不同的介质条件下,其结合能力的变化情况。实验结果表明：改变介质条件,二者的结合能力发生了很大的改变。在优化条件下,采用差示脉冲伏安法测定了秋水仙碱的氧化峰下降值与BSA的浓度呈线性关系,其线性范围为1.5×10-7～2×10-6mol/L,检出限达到4.0×10-8mol/L。3.利用紫外光谱法和电化学方法同时对秋水仙碱与DNA相互作用进行了研究,得出单链DNA和双链DNA与秋水仙碱的作用方式有所不同,结合能力也有改变。通过电化学方法测定了二者的表观结合常数,不需要昂贵的仪器,实验方法简单可行,灵敏度高,同时结合紫外光谱法,探讨二者的结合机理。
唐湘伟[8]2018年在《高效液相色谱法检测不同采收期邵阳龙牙百合的秋水仙碱含量》文中研究指明目的建立高效液相色谱法比较不同采收期邵阳龙牙百合中秋水仙碱含量。方法样品加水浸泡过夜后超声提取,再用氯仿萃取,氯仿层水浴蒸干,以流动相溶解稀释。色谱柱:Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60,V:V),等度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果秋水仙碱在1.025~20.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9997,n=5),回收率为99.2%(n=9)。样品实测显示,不同采收期龙牙百合秋水仙碱含量不同,茎叶枯黄脱落时期含量最高,平均含量达到3.64 mg/g。结论该法简单快速,定量准确,可以为评价龙牙百合质量和选择最佳采收时间提供参考。
程云辉, 文新华, 盛灿梅[9]2007年在《不同产地百合及百合混浊汁中秋水仙碱的分析》文中指出分析比较湖南龙山、江苏宜兴、甘肃兰州产百合的主要化学成分:湖南龙山百合的淀粉含量较高(23.75%),江苏宜兴百合的蛋白含量较高(3.98%),甘肃兰州百合的果胶含量较高(4.59%);采用高效液相色谱法测得湖南龙山、江苏宜兴、甘肃兰州产百合秋水仙碱的含量分别为0.0494%、0.0513%和0.0458%;并对百合混浊汁制备过程中秋水仙碱的含量变化进行了跟踪检测。
李晓静[10]2013年在《复方骆驼蓬子软膏质量标准及其新型亲水性凝胶剂的研究》文中研究指明目的：提高上市产品复方骆驼蓬子软膏的质量标准。研究秋水仙、天仙子药材的主要有效成分的质控方法。同时，在研究骆驼蓬子、秋水仙、天仙子药材生物碱有效组分的基础上，开展复方骆驼蓬子生物碱有效组分的亲水性组分配伍凝胶剂的研究，为复方骆驼蓬子软膏的新剂型研究和二次开发奠定基础。方法:采用硅胶HSGF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，以碘化铋钾试液和0.8mol/L亚硝酸钠溶液为显色剂，分别以骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、鸭嘴花碱、东莨菪碱、阿托品和秋水仙碱等活性生物碱类成分为指标，分别对复方中的骆驼蓬子、天仙子和秋水仙药材进行定性鉴别。采用Boston Luna C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱，以乙腈-醋酸铵缓冲液(3.4g乙酸铵＋3mL冰乙酸＋500mL水)为流动相梯度洗脱，检测波长265nm，对复方骆驼蓬子软膏中活性成分鸭嘴花碱、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱进行含量测定，初步完善复方骆驼蓬子软膏的质量标准。采用SymmetrixODS-H色谱柱，以乙腈-0.1%叁氟乙酸水(28:72)为流动相，检测波长350nm，以1.0mL/min的流速对秋水仙药材中秋水仙碱的含量进行定量测定。采用SymmetrixODS-H色谱柱，以乙腈-0.1%叁氟乙酸水(14∶86)为流动相，检测波长210nm，流速1.0mL/min，测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。以秋水仙碱、东莨菪碱、莨菪碱的吸附量和解吸率为考察指标，采用大孔树脂分离纯化秋水仙、天仙子总生物碱有效组分。分别考察秋水仙碱，东莨菪碱、莨菪碱在5种不同类型的大孔吸附树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)上的吸附和解吸附行为，并分别考察药液pH值、吸附流速、洗脱流速等参数对秋水仙药材中的秋水仙碱，天仙子药材中东莨菪碱、莨菪碱等生物碱的吸附和洗脱效果的影响，最大程度地富集秋水仙和天仙子中的生物碱有效组分。在前期骆驼蓬子生物碱有效组分研究的基础上，依据复方组分配伍原理，以骆驼蓬子、天仙子、秋水仙生物碱有效组分为原料制备复方骆驼蓬子亲水性组分配伍凝胶剂。以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的经皮累积渗透量为指标，对基质卡波姆浓度、促渗剂氮酮浓度、保湿剂甘油的用量、潜溶剂丙二醇的用量和pH调节剂叁乙醇胺的用量等因素进行考察。在单因素试验的基础上，选择对复方骆驼蓬子亲水性组分配伍凝胶剂经皮渗透性影响较显着的因素作为考察对象，采用星点设计-效应面法对凝胶剂进行处方工艺筛选。根据4h内骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的经皮累积渗透量之和建立最佳数学模型并描绘效应面，对复方骆驼蓬子亲水性组分配伍凝胶剂的处方工艺进行优化。结果:以骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、鸭嘴花碱、东莨菪碱、阿托品和秋水仙碱等活性生物碱类成分为指标建立的TLC方法能有效地对复方骆驼蓬子软膏中骆驼蓬子、天仙子和秋水仙等3味药材进行定性鉴别。以鸭嘴花碱、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标建立的高效液相色谱法能快速的测定复方骆驼蓬子软膏中生物碱类活性成分的含量。方法学考察表明鸭嘴花碱、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的线性范围1.0056~201.12μg/mL (r=0.9998)、1.0016~200.32μg/mL (r=0.9998)和0.8599~171.99μg/mL (r=0.9996)，平均回收率分别为98.12%，97.13%和98.29%，方法的日内日间精密度RSD值均小于2%。测定3批复方骆驼蓬子软膏中鸭嘴花碱、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量分别为0.17%~0.34%、0.27%~1.23%和0.77%~1.17%。但同一批制剂的含量测定结果偏差较大，说明制剂复方骆驼蓬子软膏的质量均一性存在问题，有待解决。以秋水仙碱为指标成分建立的秋水仙药材的HPLC含量测定方法能有效地控制秋水仙药材的质量。方法学考察表明秋水仙碱在2.5~160.0μg/mL范围内的线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率为96.57%，RSD=0.95%。7批不同产地秋水仙药材中秋水仙碱的含量在0.02%~0.13%波动，进口药材中秋水仙碱的含量与国产药材中秋水仙碱含量差异较大，原因有待于进一步研究。以氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品为指标成分建立的天仙子药材的HPLC含量测定方法能快速、简便的控制天仙子药材的质量。方法学考察表明氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4.02~513.64μg/mL (r=0.9999)和4.00~512.00μg/mL (r=0.9998)，平均回收率分别为98.41%和98.79%。测定的3批天仙子药材中东莨菪碱(以氢溴酸东莨菪碱计)和莨菪碱(以硫酸阿托品计)的含量分别为0.01%和0.02%。天仙子药材中托烷类生物碱的含量较低。采用大孔吸附树脂技术能显着的分离纯化秋水仙、天仙子总生物碱的有效组分。通过比较秋水仙碱，东莨菪碱和莨菪碱在5种不同孔径、比表面积、极性的大孔吸附树脂上的吸附行为，以弱极性的LSA5B型大孔吸附树脂对秋水仙碱，东莨菪碱、莨菪碱均有较好的富集能力。秋水仙药材中秋水仙碱在LSA5B型大孔吸附树脂上的最佳富集工艺条件为：吸附上样液的pH值为2.5，上样流速为1.5BV/h，秋水仙碱饱和吸附量为26.49mg/g，8BV蒸馏水洗去水溶性杂质，最佳的洗脱溶剂为体积分数为70%乙醇，最佳洗脱流速为1.5BV/h，洗脱用量为20BV，秋水仙碱的洗脱率达98%。天仙子药材中托烷类生物碱在LSA5B型大孔吸附树脂上的最佳富集工艺条件为：以1.5BV/h的流速上样，东莨菪碱和莨菪碱的饱和吸附量分别为2.835mg/g、4.947mg/g，4BV蒸馏水洗去水溶性杂质，最佳的洗脱溶剂为体积分数为50%乙醇，最佳洗脱流速为1.5BV/h，洗脱用量为10BV，东莨菪碱和莨菪碱的洗脱率可达74%和86%。在确定的最佳大孔树脂吸附工艺条件下，得到秋水仙碱含量为11.55%的秋水仙总生物碱有效组分和东莨菪碱、莨菪碱含量为1.84%、4.02%的天仙子总生物碱有效组分。在单因素试验的基础上，考察了卡波姆浓度、氮酮浓度和叁乙醇胺用量这3个对凝胶剂的经皮渗透性有显着性影响的因素，每个因素选取5个水平，以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的经皮累积渗透量为指标，通过星点设计-效应面法优化得到复方骆驼蓬子亲水性组分配伍凝胶剂的最优处方：卡波姆934为1.00%、氮酮为1.50%，叁乙醇胺为2.00%。经3批验证实验证明优化的凝胶剂其骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的经皮累积渗透量的实际值与预测值相近，相对偏差小于5%。通过星点设计-效应面法的拟合方程可以很好的预测各因素和评价指标之间的关系。结论：建立的定性定量方法快速、简便、灵敏、精准、稳定,为秋水仙和天仙子药材及复方骆驼蓬子软膏的质量标准的制定和质量控制提供了依据，为复方骆驼蓬子软膏质量标准的完善和提高奠定了基础。LSA5B型大孔吸附树脂对秋水仙、天仙子总生物碱分离纯化效果好，富集能力强。在确定的工艺条件下，LSA5B型大孔吸附树脂富集制备的秋水仙的生物碱有效组分中秋水仙碱的含量比富集前提高了25倍，天仙子中生物碱有效组分中生物碱的含量比富集前提高了18倍。通过星点设计所建立的模型预测性良好，可用于预测和优化复方骆驼蓬子亲水性组分配伍凝胶剂处方。以卡波姆为基质制备的凝胶剂外观透明美观、细腻滑爽、质量均一、黏性小、易清洗,并具有良好的体外透皮效果。研究结果为进一步开展新剂型二次开发以及复方凝胶剂的质量控制、药效学实验、透皮吸收及体内代谢等研究奠定了基础。
参考文献：
[1]. 百合中秋水仙碱的分离应用研究[D]. 何纯莲. 湖南大学. 2003
[2]. 百合中秋水仙碱及其有效成分分析研究[D]. 贺世洪. 中南大学. 2002
[3]. 超临界流体萃取百合中的秋水仙碱[D]. 李谷才. 中南大学. 2004
[4]. 百合中秋水仙碱的分离及结构表征[J]. 何纯莲, 任凤莲, 吴泓毅, 陈蓉. 中南大学学报(自然科学版). 2006
[5]. 百合中秋水仙碱超临界流体萃取工艺的研究[J]. 何纯莲, 向建南, 尹霞, 任凤莲. 湖南大学学报(自然科学版). 2003
[6]. 百合粉中秋水仙碱的提取及抑菌性研究[J]. 陈莉华, 张丽, 徐果. 食品科学. 2011
[7]. 秋水仙碱的电化学行为及其应用研究[D]. 曹福悦. 中南大学. 2012
[8]. 高效液相色谱法检测不同采收期邵阳龙牙百合的秋水仙碱含量[J]. 唐湘伟. 食品安全质量检测学报. 2018
[9]. 不同产地百合及百合混浊汁中秋水仙碱的分析[J]. 程云辉, 文新华, 盛灿梅. 食品与机械. 2007
[10]. 复方骆驼蓬子软膏质量标准及其新型亲水性凝胶剂的研究[D]. 李晓静. 新疆医科大学. 2013
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