等离子体注入改性MOFs材料实验研究及其在SERS检测及催化中的应用研究

等离子体注入改性MOFs材料实验研究及其在SERS检测及催化中的应用研究

论文摘要

表面增强拉曼散射(SERS)是一项应用广泛的光谱检测技术,因其检测快速、准备、无损伤,在生物、单分子检测、材料分析、电化学分析等领域都有重要应用。在SERS领域,SERS检测的灵敏度一般由SERS基底决定,目前,能提供热点实现拉曼信号增强、具有较佳灵敏度的基底一般都由贵金属(金、银、铂等)制成,非贵金属基底则并不具备较高的检测灵敏度。本文提出了一种离子注入改性传统MOFs材料Cu-BTC来制备无金属、无热点的SERS基底的方法,该方法能在保证经济成本的同时,制备出具有超高灵敏度的SERS基底。金属有机骨架材料(MOFs)是一类多孔聚合物材料,由金属离子/金属簇和有机配体通过配位方式连接,具有周期性网络结构。MOFs具有多项优良性能,如高孔隙率、孔道规则、大比表面积、孔径可调等,在催化、气体存储、燃料净化等方面都有重要的应用。基于上述MOFs材料特性以及在SERS基底制备方面的相关研究,本文拓展了离子注入改性MOFs材料在催化领域的应用,提出了一种离子注入改性贵金属负载普鲁士蓝类MOFs材料PdO@Co3[Co(CN)6]2提高其催化效率的方法。本文的具体研究内容如下:1.采用离子注入的方法改性MOFs材料Cu-BTC,进行SERS基底的制备。将制备好的Cu-BTC采用旋涂的手段均匀的覆盖在单晶硅片上,将硅片放置到浸没式等离子体离子注入机(PⅢ)反应室,调节工艺参数进行氧离子注入。注入改性后的材料作为SERS基底材料。2.对上述的制备流程进行工艺上的优化,不断地变化工艺步骤使其具备更高的SERS增强能力。同时采用最佳条件下制备的SERS基底进行灵敏度检测以及对常规染色剂亚甲蓝以及孔雀石绿进行检测,检测结果为该基底对R6G的检测极限为10-13M/L,对亚甲蓝以及孔雀石绿的检测极限均达到10-7M/L,此结果表明该基底具有良好的检测灵敏度和很强的检测适应性。3.采用离子注入的手段对金属负载普鲁士蓝类MOFs材料PdO@Co3[Co(CN)6]2进行表面改性,将改性后的材料应用于催化领域,实验证明采用氧注入处理能够极大地改变该材料的催化性能,使其具备更高的催化效率。

论文目录

  • 致谢
  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  •   1.1 金属有机骨架材料(MOFs)简介
  •     1.1.1 MOFs的发展历程
  •     1.1.2 MOFs在催化及SERS中的重要应用
  •   1.2 浸没式等离子体注入
  •   1.3 表面增强拉曼散射检测(SERS)
  •     1.3.1 拉曼光谱检测
  •     1.3.2 表面增强拉曼光谱检测
  •     1.3.3 表面增强拉曼光谱检测增强机
  •     1.3.4 SERS基底简介
  •   1.4 关于硝基酚的催化研究
  •   1.5 本文的主要内容
  • 2 等离子体注入改性MOFs制备SERS基底
  •   2.1 SERS基底研究现状
  •     2.1.1 SERS基底的制备方法
  •     2.1.2 SERS基底制备技术的优缺点
  •   2.2 等离子体注入改性MOFs制备SERS基底
  •     2.2.1 技术方案
  •     2.2.2 可行性分析
  •   2.3 实验论证
  •     2.3.1 操作步骤
  •     2.3.2 材料表征
  •     2.3.3 SERS性能表征
  •   2.4 小结
  • 3 SERS基底性能优化及应用探究
  •   3.1 SERS基底性能优化
  •     3.1.1 不同MOFs材料对SERS基底的影响
  •     3.1.2 不同注入条件对SERS基底性能的影响
  •   3.2 SERS灵敏度检测及稳定性测试
  •   3.3 SERS基底检测亚甲基蓝
  •   3.4 SERS基底检测孔雀石绿
  •   3.5 小结
  • 4 离子注入改性MOFs材料用于硝基酚催化
  •   4.1 技术方案
  •   4.2 实验论证
  •     4.2.1 前驱物的制备及表征
  • 3[Co(CN)6]2催化性能的影响'>    4.2.2 不同处理手段对Pdo@Co3[Co(CN)6]2催化性能的影响
  •   4.3 小结
  • 5 总结
  • 参考文献
  • 附录A
  • 索引
  • 作者简历
  • 学位论文数据集
  • 文章来源

    类型: 硕士论文

    作者: 远雁

    导师: 范玲,徐征

    关键词: 表面增强拉曼散射,金属有机骨架材料,等离子注入,催化

    来源: 北京交通大学

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 物理学,化学,化学

    单位: 北京交通大学

    基金: 国家重点研发计划(2016YFB0401302),国家重点研发计划(2017YFB0404501),国家自然科学基金(61775013),中央高校基本科研业务费专项资金(2017JBZ105)

    分类号: O53;O657.37;O641.4

    总页数: 70

    文件大小: 7537K

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