加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物

论文摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93. 8%~107%、84. 7%~101%、99. 0%~108%,相对标准偏差为5. 1%~13%、5. 2%~8. 3%、4. 3%~6. 6%,方法检出限为0. 17~11. 0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35. 0%以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6. 50 ng/g和24. 4 ng/g。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品采集
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 色谱-质谱条件
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 ASE提取条件的优化
  •   2.2 样品净化
  •     2.2.1 净化方式的选择
  •     2.2.2 洗脱溶剂的选择
  •   2.3 仪器分析条件优化
  •     2.3.1 进样方式优化
  •     2.3.2 色谱柱的选择
  •     2.3.3 质谱条件的优化
  •     2.3.4 离子源温度的优化
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 方法性能指标
  •   2.6 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郭晓辰,饶竹,李晓洁,黎宁,田芹,潘萌,佟玲,杨志鹏,田菲菲

    关键词: 加速溶剂萃取,气相色谱三重四极杆质谱,土壤,得克隆

    来源: 分析测试学报 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 国家地质实验测试中心,国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,中国建材检验认证集团股份有限公司,中国地质大学(武汉)材料与化学学院,岛津企业管理(中国)有限公司

    基金: 国家自然科学基金(21307018),国土资源部国家地质实验测试中心基本科研业务费(121235068101883),自然资源部地质调查项目(DD20189627)

    分类号: O657.63;X833

    页码: 141-147

    总页数: 7

    文件大小: 640K

    下载量: 142

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