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木霉素标准样品的研制

2020-12-02阅读(670)

木霉素标准样品的研制

论文摘要

目的:依据GB/T15000.3-2008《标准样品工作导则（3）标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制木霉素标准样品。方法:以脐孢木霉菌代谢产物为原料,通过提取及硅胶柱层析分离到木霉素纯品,采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）和核磁共振（NMR）对其进行结构确认。样品分装成100瓶（10 mg/瓶）后,采用气相色谱法进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值分析。结果:经F检验该样品在95%的置信区间范围内均匀性良好;在-20～-18℃条件下保存12个月稳定性良好;经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,木霉素纯度定值结果为99.86%,扩展不确定度为0.05%。结论:本研究所得的木霉素达到国家标准样品的技术要求,可用于有关木霉素的检测方法校正和质量控制。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 木霉素样品的制备
  •   1.3 定性分析
  •   1.4 定值分析
  •     1.4.1 GC色谱条件
  •     1.4.2 GC-TOF分析条件
  •     1.4.3 样品溶液制备
  •   1.5 均匀性检验
  •   1.6 稳定性检验
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 木霉素的结构鉴定
  •     2.1.1 元素分析
  •     2.1.2 紫外（UV）光谱分析
  •     2.1.3 红外（IR）光谱分析
  •     2.1.4 高分辨率质谱（MS）分析
  •     2.1.5 核磁共振（NMR）分析
  •   2.2 纯度分析
  •     2.2.1 GC纯度分析
  •     2.2.2 GC-TOF纯度分析
  •   2.3 均匀性试验
  •   2.4 稳定性试验
  •   2.5 定值结果及其不确定度评定
  •     2.5.1 定值结果
  •     2.5.2 定值分析的不确定度评定
  • 3 结 语

    • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 朴怡情,申屠旭萍,叶子弘

    关键词: 计量,木霉素,标准样品,均匀性,稳定性,定值,不确定度

    来源: 中国计量大学学报 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 中国计量大学浙江省生物计量及检验检疫技术重点实验室

    基金: 国家重点研发计划项目(No.2016YFF0202300),浙江省重点研发计划项目(No.2018C02030,2019C02015),杭州市科技计划项目(No.20190101A01)

    分类号: TQ421.31

    页码: 484-489

    总页数: 6

    文件大小: 164K

    下载量: 40

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