对映体分析论文-胡海红,沈水杰,曾苏

对映体分析论文-胡海红,沈水杰,曾苏

导读:本文包含了对映体分析论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:扁桃酸,苯乙烯,手性对映体,分离

对映体分析论文文献综述

胡海红,沈水杰,曾苏[1](2015)在《扁桃酸对映体分析方法的研究进展》一文中研究指出苯乙烯广泛存在于环境中,人体少量吸入,没有毒性反应,而长期暴露于高浓度苯乙烯环境,可能引起呼吸系统等相关疾病。扁桃酸是苯乙烯的主要代谢物,是检测苯乙烯暴露水平的生物标志物。另外,扁桃酸也是重要的手性药物中间体,其光学纯度直接影响下游产品的质量,因此有必要发展快速、准确、灵敏、简便、分离性能好的药物对映体测定方法来提供中间体的质控数据。本文综述了扁桃酸对映体几种分析方法的研究进展,为建立准确、简便地检测扁桃酸对映体的分析方法提供参考。(本文来源于《中国现代应用药学》期刊2015年04期)

刘红兵,陈雷[2](2015)在《基于Chiral-LC-DAD-ESI-MS/SPE-NMR与CD技术的二氢黄酮苷对映异构体分析》一文中研究指出二氢黄酮是自然界中广泛分布的一类黄酮类化合的,分布于谷类、水果及各类植物中,具有抗氧化、抗菌、抗癌、抗炎及对心血管系统的保护作用等多种生物活性。其结构中C环2、3位单键,2位碳为手性碳原子,因此,二氢黄酮类化合物在立体结构上有R/S构型之分。在中药皂角植物化学分离中,得到5,7,4'-叁羟基二氢黄酮7-O-葡萄糖苷(1)、5,7,4'-叁羟基-3'-甲氧基二氢黄酮7-O-(本文来源于《第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集(第二分册)》期刊2015-04-19)

张艳[3](2014)在《阿托伐他汀钙的对映异构体分析方法学研究》一文中研究指出阿托伐他汀钙是属于他汀类血脂调节药,它的制剂即降血脂药物阿托伐他汀(Lipitor,立普妥)自从1996年在美国上市,2003年即成为最畅销药物。是常用于治疗原发性高胆固醇血症、混合型高血脂症的药物,其显着的疗效和安全性带动市场份额快速增长。目前,欧洲药典(7.1版)、美国药典(USP34)均已收载阿托伐他汀钙各论。从结构上看,阿托伐他汀钙有两个手性中心,理论上有四个手性异构体,但是目前所见标准包括USP34.EP7.1中主要还是对3S,5R非对映体和3S,5S对映异构体进行控制。3S,5R非对映体在反相体系HPLC中就能较容易分开,目前已有标准可参考,并非分析中难点所在,关键还是对映体的拆分。实际实验发现,已有文献对于对映体分析容易受到其他有关物质的干扰,需要进行进一步优化;另外如果能对其起始原料AT侧链的异构体进行控制,从而更严格控制成品质量。本文工作主要从这两个方面展开。本文的第一章为文献综述。主要介绍了阿托伐他汀钙药物的社会价值,也说明了对于其进行研究的重要意义;另外介绍了手性药物拆分的几种常见方法;最后介绍了阿托伐他汀钙药物异构体分析研究的现状以及选题的意义。第二章对阿托伐他汀钙的对映异构体方法进行了系统、深入的研究,通过对色谱柱、检测波长、流动相等一系列色谱条件筛选,建立了阿托伐他汀钙的对映异构体检查方法,并重点进行了流动相选择的优化。首先,以欧洲药典为基础,探索建立了新的正相高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙的对映异构体,反复试验发现,在正相流动相体系中添加少量甲醇有利于提高分离效果,最终确定色谱条件为:采用CHIRAL PAK AD-H (250×4.6mm,5μm)色谱柱,以正己烷-甲醇-乙醇-乙酸(95:3:2:0.3)为流动相,流速为1.OmL·min-1,检测波长为244nm,柱温为35℃,进样体积为20μL。结果表明:阿托伐他汀钙与其对映异构体分离良好,对映异构体与样品中其他杂质分离度良好;定量限为4.8ng,检测限为0.95ng,定量限浓度下6份溶液峰面积的RSD为5%,保留时间的RSD为0.38%,重复性良好;并且溶液稳定性良好。用所建方法对自制品进行了全面的质量检测,并对本品进行了初步稳定性考察,结果表明:该法均能较好地对各影响因素试验条件下的阿托伐他汀钙异构体进行检测,且对映异构体含量没有明显变化。使用该法分析时,样品中的除了对映异构体以外的其它杂质也能较好分开,基线较为平稳,从而能较准确地对阿托伐他汀钙药物中的对映异构体进行分析检测。第叁章,根据化学品CTD格式注册申报要求,对起始原料阿托伐他汀钙侧链(简称A9)的异构体进行了质量控制的研究,根据“质量从源头控制”原则,拟从原料开始控制异构体包括3S5S以及非对映体3S5R的含量,对此目前并无相关文献报道,通过实验,建立了新的正相高效液相色谱法检查起始原料AT侧链中的异构体,由于该化合物无紫外吸收,是分析的难点,采用简单的衍生方法,与对硝基苯甲酰氯反应,使其具有紫外吸收,进而建立了合适的分析方法。色谱条件为:以正己烷-乙醇-二乙胺溶液(96:4:0.15)为流动相,其它条件与阿托伐他汀钙对映体检查的HPLC法相同。结果表明,阿托伐他汀钙侧链衍生物,阿托伐他汀钙侧链对映体异构体衍生物、阿托伐他汀钙侧链非对映体异构体衍生物各峰均能达到基线分离;阿托伐他汀钙侧链对映体异构体衍生物检测限为0.97nng,定量限为1.94nng;阿托伐他汀钙侧链非对映异构体衍生物检测限为1.06g,定量限为2.11ng;平行操作时,阿托伐他汀钙侧链非对映异构体衍生物重复性RSD为3.5%(n=6),阿托伐他汀钙侧链对映异构体衍生物衍生物重复性RSD为3.9%(n=6);另外作了在阿托伐他汀钙侧链中异构体低含量(限度0.2%)时衍生化收率实验,该衍生化方法在异构体含量较低时,衍生后相应的衍生物含量基本一致(0.2%)并能保证收率。其次,通过多种波谱技术(包括MS、IR、1H-NMR、 1H-1HCOSY)对阿托伐他汀钙侧链衍生物进行了综合结构解析,确认了阿托伐他汀钙侧链对映体衍生物以及阿托伐他汀钙侧链非对映体的结构第四章,鉴于以上所得到的经验,对药物替比夫定的异构体分析进行了进一步探索。通过往流动相中添加甲醇后同时分离替比夫定的对映体和差向异构体,简化了分析过程,并作了相应的方法学验证工作,包括检测限、定量限、重复性、溶液稳定性。(本文来源于《复旦大学》期刊2014-05-16)

许宏宇,范国兰,刘光辉,刘建军[4](2013)在《复杂土壤基质中典型手性PCBs对映体分析检测技术》一文中研究指出基于GC-ECD/MS技术,通过优化改进净化、分离及色谱分析的实验条件和参数,在Chirasil-Dex手性毛细管色谱柱上实现了复杂土壤基质中痕量、超痕量手性PCBs对映体的分离和定性定量分析,并通过QA/QC对方法的可靠性进行了验证。(本文来源于《2013中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷)》期刊2013-08-01)

柳晋杰[5](2010)在《环境水体中β-受体阻断剂手性对映体分析方法的研究及应用》一文中研究指出β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物,主要以外消旋体的形式生产和使用。这些药物排入环境后,其手性对映体的存在水平、迁移转化和生态毒理效应可能明显不同。为了研究环境中β-受体阻断药物的手性对映体差异,必须要建立可靠的分析方法。本文建立了环境污水中索他洛尔、阿替洛尔、纳多洛尔、吲哚洛尔、醋丁洛尔、美托洛尔、塞利洛尔、拉贝洛尔、比索洛尔、咔唑心安、氧烯洛尔、倍他洛尔、普萘洛尔、烯丙洛尔、卡维地洛、奈比洛尔16种β-受体阻断剂手性对映体的液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经PCX固相萃取小柱富集、净化,以含0.1%甲酸20 mM醋酸胺的甲醇溶液为流动相,经CHIROBIOTICTMV色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。该方法可对环境中的多种β-受体阻断剂手性异构体进行拆分,分离度均在0.78以上。方法的线性范围为0.05-50.0μg/L,相关系数(R2)均大于0.99,化合物手性对映体的方法定量限为0.1-1 ng/L。城市污水中叁个加标水平的平均回收率范围为44.7%-122.2%,相对标准偏差小于18.7%,可用于环境水体中相关药物的手性对映体的测定。利用所建立的分析方法,对北京市20家医院的60件医疗废水和高碑店污水处理厂的20件污水样品进行了测定,共检出13种β-受体阻断剂,分别是阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、咔唑心安、拉贝洛尔、索他洛尔、卡维地洛、吲哚洛尔,塞利洛尔、氧烯洛尔、奈比洛尔和醋丁洛尔。其外消旋体的浓度范围为0.2-2996.7ng/L。总体而言,检出药物的手性对映体分数主要在0.5左右,现有的污水处理工艺可能对索他洛尔的去除具有一定的对映体选择性。综上所述,本文为环境水体中β-受体阻断剂手性对映体的研究提供了分析方法依据。(本文来源于《山西医科大学》期刊2010-03-15)

洪燕君,高凌波,曾苏[6](2008)在《手性药物代谢研究中的对映体分析方法(英文)》一文中研究指出生物体是一个复杂的手性系统,其手性特征促使了它们与手性化合物的立体选择性相互作用。手性药物的两个对映体在吸收、分布、代谢、排泄过程中存在着动力学差异,尤其是代谢行为。因此,在手性药物代谢的研究中,同时测定对映体是极为重要的。本文通过综述近年来发表的众多文献,详细论述了在药物代谢中应用广泛的手性分析方法,包括高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、气相色谱和毛细管电泳等。(本文来源于《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》期刊2008年03期)

胡伟,唐世平,杨立荣,黄荣斌,毕春晖[7](2002)在《丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体分析的气相色谱方法研究》一文中研究指出建立了基于手性毛细管柱直接测定丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体含量的气相色谱法。采用HP 5 890气相色谱仪 ,以WCOTCD Chiral DEXCB(30m× 0 2 5mmi d )为色谱柱 ,在 14 8℃柱温、3 7mL/min载气 (N2 )流量下 ,两对对映体均可达到接近基线分离。用内标法对样品进行测定 ,线性 (相关系数 0 996 5~ 0 9985 )和重复性(RSD :1 0 8%~ 1 2 5 % )均很好。采用该方法测定丙烯酮醇转化为R 丙烯酮乙酸酯过程中反应物及其产物的对映体含量 ,并跟踪分析酶的活性和评价酶的拆分反应的选择性 ,结果令人满意。(本文来源于《色谱》期刊2002年04期)

沈敏,沈保华,吴侔天,刘伟,向平[8](1998)在《人尿中D/L甲基苯丙胺和D/L苯丙胺的光学对映体分析及代谢研究》一文中研究指出建立了尿中D/LAMP和MAMP光学对映体的GC和GC/MS分析方法.药物与手性衍生化试剂L-TPC反应,转化为相应的非对映体并在普通的毛细管上得到分离.方法简便、快速,回收率大于80%,最低检出限为2~5ng/mL.方法可用于药物立体代谢机理研究,也可在法庭科学中用于判断药物来源及毒作用.(本文来源于《药物分析杂志》期刊1998年01期)

周苹,冯大为,易大年[9](1989)在《气相色谱法、薄层色谱法在对映体分析中的研究和对有关机理的探讨》一文中研究指出采用涂有Chirasil-L-Val固定相的手性毛细管气相色谱柱和手性薄层板进行对映体的拆分和分析,选择几种常见氨基酸多巴、甲基多巴和妥卡胺等共十七种化合物作为研究对象。确定了薄层色谱分离多巴、甲基多巴等化合物的展开剂的最佳配比。采取手性薄层板能快速、灵敏、简便地检测化合物的旋光纯度,样品不必进行衍生化,仪器设备简单,是一种行之有效的方法。采用目视定量法,D-多巴的L-多巴中的最低检测限量为3%,并首次成功地分离了DL-甲状腺原氨酸。实验结果表明,“叁点作用模型”是对映体在Chirasil-L-Val固定相上获得满意分离(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊1989年02期)

对映体分析论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

二氢黄酮是自然界中广泛分布的一类黄酮类化合的,分布于谷类、水果及各类植物中,具有抗氧化、抗菌、抗癌、抗炎及对心血管系统的保护作用等多种生物活性。其结构中C环2、3位单键,2位碳为手性碳原子,因此,二氢黄酮类化合物在立体结构上有R/S构型之分。在中药皂角植物化学分离中,得到5,7,4'-叁羟基二氢黄酮7-O-葡萄糖苷(1)、5,7,4'-叁羟基-3'-甲氧基二氢黄酮7-O-

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

对映体分析论文参考文献

[1].胡海红,沈水杰,曾苏.扁桃酸对映体分析方法的研究进展[J].中国现代应用药学.2015

[2].刘红兵,陈雷.基于Chiral-LC-DAD-ESI-MS/SPE-NMR与CD技术的二氢黄酮苷对映异构体分析[C].第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集(第二分册).2015

[3].张艳.阿托伐他汀钙的对映异构体分析方法学研究[D].复旦大学.2014

[4].许宏宇,范国兰,刘光辉,刘建军.复杂土壤基质中典型手性PCBs对映体分析检测技术[C].2013中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷).2013

[5].柳晋杰.环境水体中β-受体阻断剂手性对映体分析方法的研究及应用[D].山西医科大学.2010

[6].洪燕君,高凌波,曾苏.手性药物代谢研究中的对映体分析方法(英文)[J].JournalofChinesePharmaceuticalSciences.2008

[7].胡伟,唐世平,杨立荣,黄荣斌,毕春晖.丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体分析的气相色谱方法研究[J].色谱.2002

[8].沈敏,沈保华,吴侔天,刘伟,向平.人尿中D/L甲基苯丙胺和D/L苯丙胺的光学对映体分析及代谢研究[J].药物分析杂志.1998

[9].周苹,冯大为,易大年.气相色谱法、薄层色谱法在对映体分析中的研究和对有关机理的探讨[J].中国医药工业杂志.1989

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