导读:本文包含了手性分离与制备论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:手性,色谱,高效,毛细管,液相,纤维素,纳米。
手性分离与制备论文文献综述
毕婉莹,朴鹤翔,刘博,李庚,沈军[1]（2019）在《混杂型多聚糖类手性固定相的制备及手性分离性能》一文中研究指出运用"一锅法"合成直链淀粉-叁(苯基氨基甲酸酯)(A1)、纤维素-叁(苯基氨基甲酸酯)(C1)和纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(C2)衍生物。用1H-NMR对衍生物的分子结构进行定量表征,确定其结构规整,取代完全。分别将所合成直链淀粉衍生物与纤维素衍生物以两种不同混合方式涂覆到大孔硅胶上制备混杂型手性固定相,并应用高效液相色谱法(HPLC)评价其对10种手性化合物的手性分离性能。与传统单一型手性固定相相比,所制备的混杂型手性固定相对于一些对映体表现出更优异的分离效能。(本文来源于《功能高分子学报》期刊2019年06期）
范琼[2]（2019）在《中国科大 制备手性分离膜抓住“六耳猕猴”》一文中研究指出本报讯（通讯员范琼）中国科学技术大学教授刘波课题组利用二维层状材料开发出一种手性分离膜，可以“抓住”左旋手性分子，“放过”右旋手性分子，分离效率高达89%，这一成果有望产业化。该论文近日发表在《自然—通讯》上。《西游记》中，六耳猕猴和孙悟空站在(本文来源于《中国科学报》期刊2019-06-28）
杨德华[3]（2019）在《单壁碳纳米管手性结构的高分辨宏量分离制备研究》一文中研究指出单壁碳纳米管(single-wall carbon nanotubes,SWCNTs)概念上讲是由石墨烯卷曲形成的一维管状分子材料,不仅具有石墨烯优异的力学性能、极高的载流子迁移率、良好的化学稳定性等,而且具有结构可调的光电性质和良好的栅控特性,在光电器件、集成电路、生物医药等方面具备广阔前景。然而碳纳米管结构决定了其性质,结构上的微小差异将导致性质的巨大不同。例如,碳纳米管结构的不同,可以是金属性的,也可以是半导体性的;而半导体性碳纳米管的能隙与其直径近似成反比例关系。不同性质的碳纳米管,应用领域不同。目前生长制备技术制备的碳纳米管通常为包含各种手性和结构的混合物,由于性质的不可预测性,难以被直接应用,特别是在光电领域。近年来,发展了各种后处理分离技术,实现了金属性和半导体性碳纳米管、单一手性碳纳米管、甚至单一手性碳纳米管镜像体的分离。在各种分离技术中,凝胶色谱法具有简单、高效、低成本、易于自动化分离的特点,已发展成为主要的碳纳米管的分离技术。然而在小手性角碳纳米管(手性角<20°),大直径碳纳米管(>1.2 nm)的分离方面仍然面临着巨大的挑战,而且受制于分离效率和对高品质碳纳米管原材料的需求,分离制备的单一手性碳纳米管仍然难以满足实际应用的需求。本文针对以上分离技术中存在的问题,设计和发展多种凝胶色谱分离技术,实现了小手性角碳纳米管(手性角<20°)和大直径半导体碳纳米管(>1.2 nm)的宏量分离,发展了高浓度单分散碳纳米管溶液的分散技术,大幅度提高了碳纳米管手性结构的分离效率和产量,具体如下:(1)针对小手性角(手性角<20°)单壁碳纳米管分离困难的问题,首次利用温度和复合表面活性剂协同调控碳纳米管与凝胶之间的相互作用,增强复合表面活性剂体系下葡聚糖凝胶对碳纳米管手性角的选择性。从而在直径和手性角两方面同时增加不同结构碳纳米管与凝胶媒介之间的相互作用力差异,增强凝胶媒介对碳纳米管手性结构的识别能力。因此,我们先后通过碳纳米管直径和手性角的选择分离,实现了15种高纯单一手性碳纳米管甚至镜像体的宏量分离制备,其中有11种传统方法难以分离的小手性角单壁碳纳米管甚至锯齿形碳纳米管,10种单一手性碳纳米管的结构纯度高于90%,只有一种碳纳米管手性结构纯度低于80%。(2)随着碳纳米管直径的增加,相似直径的碳纳米管种类增多,而且大管径碳纳米管易于氧化,表面容易吸附较多的表面活性剂分子,与凝胶媒介之间的相互作用较弱,阻碍了碳纳米管结构分离。针对此问题,我们设计和发展了NaOH辅助凝胶色谱技术,在该方法中,通过引入NaOH抑制大管径碳纳米管氧化,促进其还原,从而精细调控它们与凝胶媒介之间作用力,扩大不同直径碳纳米管与凝胶之间的作用力差异。据此,通过两步分离,同时实现了大直径碳纳米管(1.2-1.7 nm)的金属/半导体分离,半导体碳纳米管直径分离甚至手性结构的宏量分离。(3)针对碳纳米管分离效率低,我们发展了高浓度单分散碳纳米管溶液的分散技术,通过提高碳纳米管分散液的浓度,将碳纳米管的分离效率提高了至少300%,极大地提高了单一手性碳纳米管的分离效率和产量。更重要的是将该方法应用于无结构选择性的碳纳米管原材料,首次成功从中分离出了直径1 nm以下的10种高纯单一手性单壁碳纳米管,以及直径大于1.1 nm的半导体碳纳米管的直径分离。分离产率更是提高了一个数量级以上。利用无结构选择性分布的碳纳米管作原材料,不仅降低了碳纳米管的分离成本,而且我们从中可以分离任何我们希望分离的碳纳米管,为高纯半导体碳纳米管的产业化分离制备奠定了基础,将有效的促进碳纳米管实际应用。总的来说,针对凝胶色谱法分离碳纳米管结构存在的问题,我们系统地设计了不同的研究方案,极大地提高了凝胶色谱法对碳纳米管结构的分辨能力和分离效率,实现了小手性角碳纳米管和大直径碳纳米管的宏量分离制备。通过发展高浓度单分散碳纳米管溶液的分散技术,更进一步提高了碳纳米管结构的分离效率和分离产量。这些成果的取得,将极大地推动凝胶色谱法分离高纯半导体碳纳米管、甚至单一手性碳纳米管的产业化进程。(本文来源于《中国科学院大学(中国科学院物理研究所)》期刊2019-06-01）
黄利飞[4]（2019）在《牛血清白蛋白修饰的杂化硅胶整体柱的制备和手性化合物分离中应用》一文中研究指出采用甲基叁甲氧基硅烷作为单一硅烷,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,在常规的不锈钢柱中制备出杂化硅胶整体柱,该整体柱有稳定的网状结构和尺寸可控的优势。通过条件的优化,得到不同孔径和骨架直径的杂化整体柱。将整体柱修饰后,在杂化整体柱表面共价键合上牛血清白蛋白,成功制备出叁种手性整体柱。将手性整体柱与液相色谱联用,用于拆分手性化合物对映体。通过色谱条件的优化,成功实现了手性小分子和手性药物分子的基线分离。第一章:本文简述了手性拆分的意义,常用手性化合物的拆分的方法和手性固定相合成的方法,以及手性整体柱的研究进展。第二章:通过溶胶凝胶方法,以甲基叁甲氧基硅烷作为硅源,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,制备出杂化硅胶整体柱,并优化了制备整体柱的条件。然后在杂化整体柱中接枝3-氨丙基叁甲氧基硅烷,制备氨基化的杂化整体柱,再与戊二醛反应,制备出表面含有醛基的杂化整体柱,最后,将牛血清白蛋白动态接枝在杂化整体柱上。用扫描电镜、红外等方法对整体柱进行了表征,结果表明整体柱获得可控孔道和骨架以及目标物质成功接枝。考察了动态接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为48.6 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,成功实现了手性化合物色氨酸的对映体分离,其分离度最高达到3.05。并且成功实现了手性药物分子匹多莫德的基线分离。第叁章:基于环氧基开环反应,以整体柱为基质,制备了新型手性整体柱,将其与液相色谱联用,成功应用于手性化合物的分离分析。在常规的不锈钢色谱柱中,通过溶胶凝胶法,制备杂化硅胶整体柱,在杂化整体柱表面接枝上γ-(2.3-环氧丙基)丙基叁甲氧基硅烷,然后利用高碘酸的氧化反应,在整体柱表面形成醛基,最后通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白固定在杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为58.3 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物色氨酸的基线分离,其最大分离度为4.78。并成功实现了手性药物分子阿替洛尔的基线分离。第四章:将第叁章制备的表面含有醛基的杂化整体柱表面与聚乙烯亚胺反应,再与戊二醛反应,通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白接枝到新修饰的杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对制备的整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了蛋白的接枝条件,最大接枝量为56.1 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物安息香的基线分离,其最大分离度为3.78。手性固定相表现出较好的方法重复性和重复使用性。(本文来源于《河北大学》期刊2019-05-01）
孙瑜[5]（2019）在《二维纳米薄膜涂层毛细管的制备及其在OT-CEC手性分离中的应用》一文中研究指出纳米薄膜(Nano-thin film)是指尺寸为纳米量级的晶粒构成的薄膜,或每层厚度在纳米量级的单层或多层膜,也可称为纳米晶粒薄膜或纳米多层膜。纳米薄膜是一种二维纳米结构,根据其用途可分为两大类:纳米功能薄膜和纳米结构薄膜。由于其独特的理化性质如比表面积大、厚度可调、表面易于修饰、稳定性高等,近年来纳米薄膜材料在分离科学领域中受到了广泛关注。毛细管电色谱(CEC)是一种结合了毛细管电泳(CE)高效分离和液相色谱(HPLC)高选择性的优点的色谱技术,已被广泛用于各类物质的分离分析。纳米薄膜材料的结构及性能使其有望作为涂层材料以提高CEC的分离能力。因此,本学位论文在前人研究工作的基础上,围绕纳米薄膜材料涂层毛细管的制备以及其在CEC中的应用,开展了以下研究工作:1.在温和的实验条件下,通过超分子自组装方法制备了溶菌酶二维纳米薄膜涂层毛细管,并以其为CEC分离通道实现了对两种单胺类神经递质以及与其结构类似的药物对映体的有效分离。2.探究了制备溶菌酶超分子自组装薄膜涂层毛细管的实验条件对其手性拆分性能的影响。3.利用D-组氨酸对ZIF-90进行手性改性并将其键合到毛细管内壁,以该涂层柱为CEC分离通道进行了单胺类神经递质、胺类药物及氨基酸对映体的手性分离。本学位论文共分为四章:第一章:对手性化合物及手性分离进行了概述;对CEC的基本原理、发展历史及柱技术进行了简要介绍;对仿生薄膜材料的研究进展及应用进行了总结。第二章:介绍了一种在温和条件下利用溶菌酶相转变反应制备开管毛细管涂层柱的方法,并以溶菌酶二维纳米薄膜涂层毛细管为分离通道分离了两种单胺类神经递质以及与其结构类似的药物对映体。在各自最佳的分离条件下,叁对对映体的分离度在1.27-1.84之间,迁移时间的日内、日间和柱间相对标准偏差(RSDs)分别为0.7-1.5%、2.7-3.6%和4.5-5.8%。该方法克服了溶菌酶作为手性添加剂需大量使用的缺点,且涂层毛细管柱具有良好的长期稳定性,可以重复使用至少100次。第叁章:对利用类淀粉样蛋白质分子溶菌酶在温和条件下发生不可逆相变反应制备涂层毛细管的条件进行了详细的优化。实验结果表明,反应物的pH、浓度以及涂层次数对涂层的形貌和涂层柱的手性拆分性能均有一定的影响,这应该是由于溶菌酶与TCEP反应过程中官能团的暴露速率对薄膜表面官能团数量及粗糙度的影响所致。最佳制备条件为TCEP溶液pH=5.0、溶菌酶浓度为2 mg/mL、涂覆次数为1次,此条件下制备的涂层毛细管柱具有最佳的分离效率及重复性和长期稳定性。第四章:利用D-组氨酸(D-His)对ZIF-90进行了手性改性,并将其涂覆于毛细管内壁制备了D-His-ZIF-90涂层毛细管柱。以该涂层柱为CEC分离通道拆分了一种氨基酸、两种单胺类神经递质及其结构类似物的对映体。在最佳分离条件下,四对对映体的分离度在0.93-1.11之间,迁移时间的日内、日间和柱间相对标准偏差(RSDs)分别为0.2-0.6%、0.7-2.4%和1.9-3.2%。ZIF-90-D-His薄膜涂层毛细管具有良好的长期稳定性,至少可以重复使用150次。(本文来源于《兰州大学》期刊2019-04-01）
吴海波,薛兴亚,李奎永,周永正[6]（2019）在《纤维素-叁(4-甲基苯甲酸酯)涂覆型手性固定相的制备研究与分离应用》一文中研究指出以C_8硅烷修饰的大孔硅胶作基质,涂覆制备了纤维素-叁(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,研究了涂覆溶剂体系对固定相选择性的影响。实验选择氯仿或二氯甲烷作溶剂,分别添加N,N’-二甲基甲酰胺、苯酚、硝基苯、苯甲酸甲酯、苯乙酮涂覆制备了多个手性固定相,并以7种不同结构的手性化合物对固定相进行评价。结果表明,添加剂的种类与添加量对固定相的装柱柱效、保留以及选择性均会产生一定的影响。添加与纤维素酯等质量的苯甲酸甲酯制得的固定相性能较佳,其对于西孟坦中间体和酮咯酸消旋体具有良好的对映体拆分能力,具备工业制备分离的应用潜力。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年01期）
廖玉芹[7]（2018）在《新型桥联双β-环糊精键合相的制备及其手性分离应用》一文中研究指出目前,手性化合物(Chiral compounds)在医药、化工、食品和农药等领域中的应用日益增多。现代科学数据揭示许多对映异构体在药物活性、生物毒性、代谢途径、环境迁移等方面均存在一定的差异性。手性化合物的使用将会给药品安全、食品安全和环境安全带来新问题,并直接影响人们的身体健康。因此,发展对映体的分离分析新方法,对监控手性药物质量,评估食品中手性农药残留,跟踪环境中的手性污染物等都具有重要的研究意义。手性对映体结构和性质上的相似性,给色谱分离材料的选择性带来了前所未有的挑战。本论文基于桥联环糊精(Bridged cyclodextrins)的多腔体间协同包结作用提高手性分离选择性,制备了两种不同桥基的新型桥联双环糊精手性键合固定相。在表征结构的基础上,选用多种结构的溶质作探针,分别在反相色谱和极性有机模式下评价了两种新固定相的手性色谱性能。研究发现桥联环糊精固定相的分离选择性普遍优于单环糊精固定相,应该与桥联双环糊精的相邻空腔的协同包结作用有关。在优化色谱条件的基础上,利用新制备的桥联环糊精柱,分别发展测定药片、血液、饲料及肉类食品中药物对映体含量的新方法,初步开拓其在药品安全和食品安全分析中的新应用。本论文主要的工作是围绕着新型桥联双β-双环糊精固定相的制备、评价、拆分机理以及分离应用来开展,主要包括以下几个方面:第一部分简要地归纳了手性化合物对映体的差异性,引出了手性对映体拆分的重要意义。较系统地总结了常用的手性拆分方法、基本原理与应用,概述了高效液相色谱手性固定相的进展,侧重衍生化环糊精类手性固定相及其键合方法,简单介绍了当今点击化学反应及有序介孔色谱基质材料的最新应用。以此作为本论文的选题理论依据和工作出发点。第二部分首次合成了一种乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精,用作手性配体,采用活泼的3-异氰酸丙基叁乙氧基硅烷将其键合到硅胶表面,制得一种乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精手性固定性(EBCDP)。采用质谱(MS)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等表征配体以及固定相的化学结构和形貌。采用酸性、碱性、中性和两性等21种手性药物作探针,较系统地评价新型固定相的手性色谱性能。结果表明,所制备的桥联双环糊精固定相适用于多种分离模式,成功地系统拆分了多类结构的药物对映体,大多数可达完全分离。反相色谱模式下2’-羟基黄烷酮的分离度可达4.35。在极性有机模式全部的8种β-受体阻断剂药物均被拆分,其中盐酸阿罗洛尔的分离度达到2.05。在配体交换模式下,用0.1 mmol/LCuSO_4和0.05 mol/L KH_2PO_4水溶液/甲醇作用流动相,成功地拆分了未衍生化DL-缬氨酸、DL-叔亮氨酸和DL-蛋氨酸,分析时间均在15 min之内。桥联双环糊精良好的色谱性能得益于腔体之间的协同包结作用和EDTA桥基的辅助配位作用,使得此类固定相手性选择性和拆分范围得以提升。第叁部分采用乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精手性固定相(EBCDP),通过进一步优化流动相的组成、流速、柱温等色谱参数后,在极性有机的模式下盐酸阿罗洛尔和阿替洛尔对映体的分离度可以达到1.71和1.52,分析时间均在30min左右。在此基础上建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)检测了药片中的盐酸阿罗洛尔和阿替洛尔以及血浆中的盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,盐酸阿罗洛尔对映体和阿替洛尔分别在0.05~1.0 mg/L和0.05~0.25 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数不低于0.9987,最小检测限低于0.034mg/L。此方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,为监测该类手性药物的质量以及药代动力学的相关研究提供了一种新方法。第四部分采用“点击反应”,先分别合成6-迭氮基β-环糊精和6-丙炔胺基β-环糊精,并溶解在DMF中,以叁苯基膦亚铜配合物为催化剂,较高产率地合成了一种含叁氮唑桥基的双β-环糊精。采用活泼的3-异氰酸丙基叁乙氧基硅烷偶联剂,将其键合到SBA-15有序介孔表面,成功制备一种新型的叁氮唑桥联双β-环糊精手性固定相(TBCDP),对其结构进行基本表征。较系统地考察和评价新固定相对不同结构类型手性化合物的拆分效果,成功地拆分了常用的叁唑类杀菌剂、黄烷酮、β-受体阻断剂、丹磺酰氨基酸和芳基醇类手性药物,其中反相模式中成功的拆分了9种叁唑类杀菌剂、8种黄烷酮、10种丹磺酰氨基酸及5种芳基醇类药物,且分析时间都在30min之内。其中己唑醇的分离度为2.49,2’-羟基黄烷酮的分离度为5.40,丹磺酰-DL-酪氨酸的分离度为3.25,羟乙基苯酚的分离度为3.08;极性有机溶剂的模式下,分离了全部10种β-受体阻滞剂药物,其中盐酸阿罗洛尔的分离度为1.71。初步探讨其手性分离机理,为今后进一步实际应用提供理论依据。研究结果表明,双环糊精端口在尚未衍生化的情况下,就具有较强的手性分离能力。第五部分采用叁氮唑桥联双β-环糊精手性固定相(TBCDP),通过进一步优化流动相的组成、流速、柱温等色谱参数后,在反相模式中添加TEAA.对莱克多巴胺对映体的分离度可达到1.61,分析时间在25min之内。在此基础上建立了一种HPLC-FLD检测四种不同基质中的莱克多巴胺对映体含量的新方法。莱克多巴胺对映体在0.005~0.5μg/m L浓度范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.9998,最低检出浓度均小于5 ng/mL。此方法前处理简便、灵敏度高且分析速度快,为瘦肉精莱克多巴胺的残留量检测提供了一种手性分析新方法。(本文来源于《南昌大学》期刊2018-06-30）
朱楠[8]（2018）在《基于纳米银和CD-MOF新型材料的制备及在手性分离和固相萃取中的应用》一文中研究指出手性分离一直是分析化学领域的研究热点之一。且手性分离材料作为一种多功能性的高分子材料,在对映选择性分离和光学纯合成中具有重要作用。近年来,各种新型手性分离材料层出不穷,并且仍呈上升趋势。为了进一步拓宽手性分离材料的类型和应用,本论文制备了四种新型手性分离和富集材料,将其应用在色谱固定相和固相萃取中,进行分离和富集性能的研究。取得的主要成果如下:(1)制备了以硅胶为核,Ag纳米粒子(AgNPs)为壳的Si02@Ag核-壳结构材料。手性选择剂(纤维素衍生物)分别通过涂敷和分子间缩聚涂覆在Si02@Ag表面得到两种新的手性固定相(CSPs),并评价了 15种外消旋体的手性分离情况。结果表明,由于在硅胶表面存在AgNPs,基于Si02@Ag的CSPs与分析物的相互作用更强。与纤维素衍生物改性的硅胶柱相比,新固定相有更好的对映体分离效果。此外,新的CSPs对酮类对映体表现出特殊的选择性,银纳米粒子与纤维素衍生物对对映体分离具有协同作用。(2)合成了一种新型L-半胱氨酸改性的SiO2@Ag核-壳结构(SiO2@Ag-L-半胱氨酸)手性分离材料。将其用于D,L-苏氨酸的分离吸附。同时,开发了一种基于SiO2@Ag-L-半胱氨酸富集双酚A的固相萃取方法。结果表明,以SiO2@Ag-L-半胱氨酸为吸附剂对双酚A表现出良好的富集能力,最大吸附量为20.93 mg·g-1。此外,由于SiO2表面上存在AgNPs,因此获得了短的吸附平衡时间。然后通过改变洗脱液和pH来优化提取效率。在优化条件下,双酚A在0.4-4.0 μ范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限为1.15ng·mL-1。加标回收率在85%-102%之间,表明该方法适用于复杂样品中双酚A的富集。(3)制备了一种基于γ-环糊精(γ-CD)和碱金属阳离子的环糊精金属-有机骨架(CD-MOF)材料。将此材料用于手性固定相填料,黄烷酮、普萘洛尔、R,S-雌马酚、2-苯基环己酮、安息香和酮康唑六种对映体在CD-MOF手性固定相上被分离,其中黄烷酮的分离因子达到37.83。此外,CD-MOF也可以作为固定萃取吸附材料(SPE),对磺胺类抗生素(SAs)表现出高选择性和吸附能力。因此,选择磺胺噻唑(STZ),磺胺对甲氧嘧啶(SMD),磺胺甲基异嘧啶(SMR),磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹恶啉(SQX)五种SAs作为目标分析物,以评价CD-MOF的富集效率,并对其吸附机理进行了研究。结果表明,CD-MOF作为吸附剂对5种SAs具有良好的富集能力,吸附平衡时间短(30min)。在优化条件下,加标回收率在76%-102%之间,表明该方法适用于从复杂基质中有效提取SAs。(4)设计并制备了一种基于自组装的CD-MOF和氧化石墨烯(GO)的绿色复合材料。然后,将自组装的GO@CD-MOF嵌入0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)膜中,制备成具有分离和富集柚皮苷分子的双功能膜。通过考察GO@CD-MOF用量,富集时间和洗脱溶剂等参数对富集效率的影响,进一步优化了该过滤膜及富集方法。此外,本方法已成功应用于富集柑橘样品中的柚皮苷,并取得了满意的回收率(79.7%-100.3%)。萃取柚皮苷在2分钟就可以完成。结果表明,基于GO@CD-MOF的新型过滤膜具有快速、简便、可靠的操作特性,具有很大的应用潜力。(本文来源于《宁夏大学》期刊2018-06-01）
李君[9]（2018）在《两种Zn-MOFs的制备及其在手性药物吸附和CEC分离中的应用》一文中研究指出金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)因具有丰富的拓扑结构,孔隙度高,比表面积大且易于功能化,近年来在各个领域都得到了广泛的应用和发展。手性MOFs作为其中重要的组成部分,已作为色谱固定相在高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱(Gas chromatography,GC)中应用于部分手性化合物的分离。然而,手性MOFs作为固相吸附剂和毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)的固定相在手性分离中的应用还比较少。本论文的主要工作是合成了两种手性Zn-MOFs,并将其分别作为固相吸附剂和CEC固定相应用于手性药物的分离。全文共分四章:第一章:综述了手性的概念、手性药物分离的方法和意义,CEC基本概念以及MOFs材料及其在手性药物固相吸附和CEC分离中的应用。第二章:以Zn(NO_3)_2·6H_2O、L-(+)-酒石酸和4,4’-联吡啶为原料,在常温条件下合成手性Zn(L-tar)-MOF材料,采用X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、红外光谱(Infrared spectroscopy,IR)等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn(L-tar)-MOF用作固相吸附剂,探索其对手性药物两个对映体的选择性吸附性能。实验分别考察了手性Zn(L-tar)-MOF的活化条件、洗脱液组成、洗脱剂种类、吸附时间及手性Zn(L-tar)-MOF的用量等对对映体选择性吸附效果的影响。结果表明,手性Zn(L-tar)-MOF对盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、酒石酸美托洛尔和阿替洛尔等四种氨基醇类手性药物的两个对映体均具有一定的选择性吸附能力。第叁章:以Zn(NO_3)_2·6H_2O、D-樟脑酸和1,3-双(4-吡啶基)丙烷为原料,依据文献,采用水热法制得手性Zn_2(D-cam)_2(TMDPy)-MOF,利用XRD、SEM等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn_2(D-cam)_2(TMDPy)-MOF作为CEC色谱固定相,结合聚合物动态涂层方法涂敷于毛细管内壁,制备开管型毛细管色谱柱,并用于叁种手性氨基酸的分离。实验考察了缓冲液pH值、磷酸盐浓度以及有机改性剂含量等对手性分离效果的影响。结果表明,手性Zn_2(D-cam)_2(TMDPy)-MOF对苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸叁种手性氨基酸具有一定的分离效果。第四章:结论与展望。(本文来源于《河北大学》期刊2018-05-01）
付仕国,罗兰,吴玉萍,杜洋,段爱红[10]（2018）在《联萘酚衍生物固定相的制备及其手性分离研究》一文中研究指出1,1'-联萘基-2,2'-二酚(BINOL)具有稳定的C_2轴手性,是一种理想的手性源并能根据需要对其萘环进行修饰。以R型BINOL为原料,合成(R)-3,3'-二(对羧基苯基)-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,将其涂敷于C18硅胶表面制成手性固定相,并用以制备高效液相色谱柱。以pH 2的高氯酸溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃条件下,研究了该固定相对不同类型的手性化合物的拆分能力。结果表明,在此色谱条件下,有美托洛尔、DNB-亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸和谷氨酸等11种外消旋化合物得到了不同程度的拆分,说明该固定相能对手性化合物进行一定的拆分。(本文来源于《分析试验室》期刊2018年03期）
手性分离与制备论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本报讯（通讯员范琼）中国科学技术大学教授刘波课题组利用二维层状材料开发出一种手性分离膜，可以“抓住”左旋手性分子，“放过”右旋手性分子，分离效率高达89%，这一成果有望产业化。该论文近日发表在《自然—通讯》上。《西游记》中，六耳猕猴和孙悟空站在
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
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