周霄[1]2003年在《同位素稀释质谱法测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6样品中Cu的含量》文中指出本论文是同位素稀释质谱对脱脂奶粉标准物质Zn的分析和IMEP-6水样中Cu的分析方法的研究。作者查阅和研究了目前国内外有关Cu和Zn成分分析测试的现状,评价了这些方法的优缺点。在基于标准物质定值高精度的要求下,经深入研究,建立了一种用同位素稀释质谱法-IDMS(绝对测量方法)测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6水样中Cu含量的方法。综述了同位素稀释质谱法的产生、发展、应用、现状及其前景,尤其对同位素稀释法的样品前处理方法及最佳稀释比、同位素测量中的谱峰干扰及其克服方法以及分析过程中来自于环境,试剂和容器的污染,做了一定深度的讨论。稳定同位素稀释法具有灵敏度高,准确度好,无放射性危害,受干扰少,化学处理无需严格的定量分离的优点,被认为是微量或痕量元素测定的最佳方法。近年来,IDMS在标准物质分析方面的应用研究十分活跃。本论文详细讨论了脱脂奶粉中Zn的化学前处理:微波消解和离子交换分离方法。研究了用Dowex 1(8阴离子交换树脂分离Zn,用0.5mol/L的HCl做淋洗液,用石英亚沸蒸馏水做洗脱液为最佳分离条件;建立了由微波消解,离子交换分离,热表面电离同位素稀释质谱测量脱脂奶粉中Zn的分析方法。Zn的测定结果的相对不确定度为±2.01%。并详细讨论了IMEP-6水样中Cu的化学前处理方法:用Dowex 1(8阴离子交换树脂分离Cu,用6.0mol/L的HCl做淋洗液,用石英亚沸蒸馏水做洗脱液为最佳分离条件。Cu的测定结果的不确定度为±2.14%。
杜伟钊[2]2015年在《用于鉴别地沟油的大豆油基体标准物质和橄榄油基体标准物质的研制》文中指出植物油是人们日常生活中必不可少的组成部分,其中最为主要的营养物质—脂肪酸,是人体必需的营养物质之一。随着人们对饮食健康的追求不断提高,植物油的品质监管显得尤为重要。以植物油为基体的脂肪酸标准物质可以有效的对植物油中的各类脂肪酸进行准确的定性及定量分析。本论文针对目前市场中销售量最大的大豆油和价格较昂贵的橄榄油,研制了两种植物油基体标准物质,一种为可以鉴别地沟油的大豆油基体标准物质(13种目标脂肪酸),一种为橄榄油基体标准物质(8种目标脂肪酸)。研究首先对植物油的前处理方法,即衍生化过程进行了优化实验,得到最佳的衍生化条件为：向称取好的样品或标准中加入浓度为2%的氢氧化钠-甲醇溶液2 mL,在80℃水浴条件下反应15 min,之后加入2%的硫酸-甲醇溶液10 mL,继续反应10 min。加入10 mL水终止反应,将体系冷却至室温,加入10 mL正己烷进行萃取。其次对两种基体标准物质研制所用的同位素稀释质谱法(IDMS)进行了方法验证实验。验证实验采用与基体标准物质研制相同的IDMS方法,对NIST 3274-1标准物质进行了检测。结果显示,论文中所用的方法可以准确、可靠的对植物油中的不同脂肪酸进行定量检测。实验中在制备两种基体标准物质前,首先制备了辛酸和癸酸两种脂肪酸纯度标准物质。这两种纯度标准物质为制备可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质所需。研究采用气相色谱法对两种脂肪酸纯度标准物质进行了均匀性和稳定性检测,采用电位滴定的方法对其进行定值,并讨论了其不确定度。两种脂肪酸纯度标准物质最终的定值结果为：辛酸(99.70±O.19)%；癸酸(99.72±0.28)%。研究中对两种植物油基体标准物质进行了均匀性、稳定性检验和定值,均采用方法验证实验中所用的IDMS方法,同样对其不确定度进行了讨论和分析。可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质的定值结果如下(单位g/100g)：辛酸(O.73±0.04)；癸酸(1.02±0.06)：十一酸(O.78±0.04)；月桂酸(1.04±0.05)；肉豆蔻酸(O.99±O.05)；棕榈酸(10.00±0.30)；硬脂酸(4.05±0.12)；油酸(21.73±O.64)；亚油酸(48.92±1.50)；a-亚麻酸(4.64±0.22)；花生酸(O.39±0.03)；花生油酸(O.21±0.02)；山嵛酸(0.49±O.03)。橄榄油基体标准物质的定值结果如下(单位g/100g)：棕榈酸(11.03±0.75)；棕榈油酸(0.77±0.04)；硬脂酸(3.19±0.28)；油酸(73.95±2.96)；亚油酸(6.24±0.34)；a-亚麻酸(O.62±0.04)；花生酸(90.38±0.03)；山嵛酸(O.15±0.02)。
参考文献：
[1]. 同位素稀释质谱法测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6样品中Cu的含量[D]. 周霄. 北京化工大学. 2003
[2]. 用于鉴别地沟油的大豆油基体标准物质和橄榄油基体标准物质的研制[D]. 杜伟钊. 北京化工大学. 2015