高效液相色谱-串联质谱法测定牛干巴中敌百虫的方法研究

高效液相色谱-串联质谱法测定牛干巴中敌百虫的方法研究

论文摘要

研究了前处理方法对高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定牛干巴中敌百虫残留量的影响。样品使用正己烷去除油脂,再经乙腈萃取浓缩,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,牛干巴中敌百虫残留量的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和1.8μg/kg,在5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=0.999 36), 1μg/kg、 2μg/kg、 10μg/kg3个加标浓度的回收率均在91.22~100.34,相对标准偏差均小于10%。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 标准溶液的配制
  •     1.3.2 样品前处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 液相色谱条件的优化
  •   2.3 油脂的去除
  •     2.3.1 去除油脂有机溶剂的优化
  •     2.3.2 去除油脂顺序的优化
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 线性关系及检出限
  •     2.4.2 加标回收率和精密度
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张加稳

    关键词: 牛干巴,敌百虫,液相萃取,高效液相色谱串联质谱法

    来源: 食品工程 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 昆明市食品药品检验研究院

    分类号: O657.63;TS251.52

    页码: 49-51

    总页数: 3

    文件大小: 401K

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