磷酰氯论文_张辉,李效军

导读:本文包含了磷酰氯论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:乙基,酰氯,乙胺,苯基,丁基,甲基,残炭。

磷酰氯论文文献综述

张辉,李效军[1](2017)在《脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯》一文中研究指出研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。(本文来源于《化学试剂》期刊2017年09期)

陈丽娜,耿舒,杜斌,丁志军[2](2017)在《基于苝酰亚胺的二乙基磷酰氯(DCP)传感材料》一文中研究指出伴随着化工、纺织印染、农药等领域的需求不断扩大,有机磷化合物的生产、合成也日益增多,随之有机磷化合物对自然环境造成的污染也日益严重。作为重要的一类合成中间体,二乙基磷酰氯(DCP)是有机化学中常用的磷酰化试剂。对环境中的DCP含量进行实时监测,控制其对环境的污染具有重要的研究意义。由于苝酰亚胺具有良好的固体荧光性能和光热稳定性,基于之前的研究基础,我们合成出一种不对称的苝酰亚胺类衍生物(如图1所示)[1],根据其荧光性能开发出一种能够检测DCP的OFF-ON型固态荧光传感薄膜。如图2所示,当用365nm做激发波长,苝酰亚胺薄膜的荧光强度如图2中所示,荧光强度较低,当在薄膜上滴上DCP后,其荧光强度出现了很明显的上升,这种薄膜可以作为一种传感材料来检测环境中的二乙基磷酰氯(DCP)。另外由于DCP与神经性毒剂沙林具有类似的结构,这种苝酰亚胺薄膜在检测神经性毒剂沙林方面也存在潜在的应用价值。(本文来源于《中国化学会第四届卟啉与酞菁学术研讨会论文集》期刊2017-07-06)

苏月婷[3](2017)在《基于花菁染料的巯基氨基酸、二乙基磷酰氯及光气分子探针的设计研究》一文中研究指出花菁染料具备摩尔吸收系数大、荧光量子产率高、背景干扰小、可用于红区-近红外检测等优点,因而其在分析测定中拥有较高的选择性以及灵敏度。花菁作为性能优越的染料,它的系列衍生物在分子生物学以及分析化学等方面具有广泛的应用,而基于花菁染料的探针的研究和应用也成为研究的热点之一。本论文在前人研究工作的基础之上,以花菁染料作为母体,成功设计合成了叁种分子探针并应用于巯基氨基酸以及神经毒剂模拟物、叁光气的分析检测之中。本论文共分为四章。第一章,绪论。首先简要介绍有关光学分子传感器的基本概念以及设计原理;其次概述了花菁染料的结构特点、性能特征以及应用研究;接着重点介绍了巯基氨基酸、二乙基磷酰氯以及光气分子探针的研究现状及其发展前景;最后,总结这些相关研究并结合本实验室的现有条件和工作基础,提出了本论文的研究设想。第二章,基于巯基氨基酸的亲核取代反应机制,本章成功设计合成并研究了含试卤灵取代基的七次甲基花菁探针作为巯基氨基酸的光学分子传感器的光谱特性。首先,探针分子中的试卤灵基团被巯基氨基酸(GSH,Cys,Hcy)中的巯基取代而产生硫代花菁,并释放出试卤灵荧光团。继而,对于半胱氨酸/高半胱氨酸(Cys/Hcy)而言,所形成的硫代花菁进一步发生分子内重排形成氨基花菁。这导致探针分子表现出不同的光谱特性从而可以选择性地识别GSH和Cys/Hcy这两类含巯基氨基酸。该探针检测灵敏度高,并且可以用于裸眼检测,又因其检测的波长位于近红外区,将大大降低其他生物分子或基质背景的干扰。第叁章,设计合成以酮花菁为母体,基于七次甲基花菁的酮式-烯醇式转换的二乙基磷酰氯(神经毒剂低毒模拟物)分子探针。由于二乙基磷酰氯的磷酰化反应特性,使得上述花菁的两种互变异构可以通过二乙基磷酰氯进行调控,从而达到检测二乙基磷酰氯的目的。探针分子的羰基与二乙基磷酰氯发生磷酰化反应形成磷酸酯后,使得最大吸收波长红移至近红外区,实现比色传感。第四章,设计合成以氨基花菁为母体,末端氨基为作用位点的光气分子探针。本章利用叁光气的双重酰胺化反应特性,通过形成脲基,形成花菁二聚体,从而使得吸收光谱发生蓝移,实现对叁光气的传感。叁光气的加入使得体系的颜色由蓝色变成红色,表明该传感体系可用于叁光气的裸眼检测。该探针反应速度快、检测灵敏度高、选择性好。(本文来源于《厦门大学》期刊2017-05-01)

王相承,李丹,段圣亮,李健[4](2016)在《O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化》一文中研究指出对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。(本文来源于《化学世界》期刊2016年10期)

张达,李效军,申冰洁[5](2016)在《缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的影响》一文中研究指出以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和叁氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式及叁氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明,在以二异丙基乙胺为缚酸剂,双酚与二异丙基乙胺的摩尔比为1∶2.65,先加入60%(w)的二异丙基乙胺,剩余二异丙基乙胺与叁氯氧磷在20℃下同时滴加,25℃下反应1 h的条件下,2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)磷酰氯收率为90.2%,纯度可达99.2%(w)。以此原料制备的NA-11的HPLC纯度达99.8%以上,色度可达优级标准。(本文来源于《石油化工》期刊2016年03期)

李铁,王秋华,赵雪松[6](2015)在《O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进》一文中研究指出在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。(本文来源于《现代农药》期刊2015年04期)

黄金,张凯,于杰,杨应娟,秦舒浩[7](2014)在《2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征》一文中研究指出以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和叁氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂叁乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加叁乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。(本文来源于《塑料工业》期刊2014年09期)

于光彩,菅向东[8](2014)在《一起二乙基硫代磷酰氯中毒事故处理的思考》一文中研究指出2013年9月4日,山东某有机磷生产企业新进化学品原料更改包装,无法完成机器装卸工作。上午8:30左右,临时调度本厂8名员工佩戴"防毒口罩"后进行人工搬运,工作3小时后下班休息,下午1:30继续搬运,至3:00左右搬运结束,期间工人出现不同程度的刺激性咳嗽、胸闷,畏光流泪,视物模糊。工厂安排工人提前下班休息。当日夜间参加搬运的工人均出现不同程度的眼睛疼痛、睁眼困难,伴干嗽,部分出现头疼、头晕,均无发热、腹痛、腹泻等症状。通知工厂领导后,于次日早晨7点左右集体到当地人民医院就诊,给予对症处理后转当地卫生所输液治疗,11:30左右部分患者病情加重,出现头疼、头晕,伴恶心、呕吐,遂返回当地人民医院治疗。下午4时左右,3名患者出现意识不清,当地医院启动突发公共卫生事件应急预案,我科医生紧急前往参加救治。中毒患者均为男性,年龄41-53岁,平均47.63±4.47岁。所有患者均伴有不同程度的化学性眼灼伤及肺部损害,主要治疗药物有给予阿托品、长托宁、氯磷定、糖皮质激素、谷胱甘肽等药物治疗,重症患者给予血液灌流1次。10天后患者眼灼伤逐渐恢复;部分患者伴有头痛、头晕、意识障碍,乏力、腹胀等,继续治疗半月患者陆续好转出院,2人出现迟发性周围神经病。(本文来源于《第十叁次全国劳动卫生与职业病学术会议论文汇编》期刊2014-08-20)

朱明,高昌健,洪臻,吕娇,赵梦[9](2014)在《新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征》一文中研究指出以二乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成中间体硼酸二乙醇胺酯(DEAB),再与叁氯氧磷反应合成新型的集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯(PPCSDB).使用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行初步表征.通过TGA评价其热稳定性,热重分析表明:化合物初始分解温度为195℃,800℃残炭率为34.8%.同时探讨反应条件对化合物产率的影响,结果表明化合物合成的较佳条件为:物料摩尔比为1∶1,反应时间10 h,以乙腈为溶剂.(本文来源于《沈阳化工大学学报》期刊2014年02期)

毕可兴[10](2014)在《O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究》一文中研究指出O,O-二乙基硫代磷酰氯是有机磷农药的重要中间体,也是生产毒死蜱的重要中间产物,同时O,O-二乙基硫代磷酰氯也是一种局部麻醉剂。本文综述了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成方法,通过阅读和分析文献,确定了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线。该路线主要是五硫化磷与无水乙醇为原料,以O,O-二乙基硫代磷酸酯为溶剂,吡啶作为催化剂,反应生成粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯。对粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯减压蒸馏,向蒸馏后得到的精品O,O-二乙基硫代磷酸酯内通入氯气,反应生成O,O-二乙基硫代磷酰氯。对所得粗品O,O-二乙基硫代磷酰氯采用刮板式薄膜蒸发器减压蒸馏,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代磷酰氯。并且副产物为疏松、结晶状的硫磺。研究结果表明:在制备O,O-二乙基硫代磷酸酯的反应中,以一定量的吡啶或叁乙胺为催化剂,原料摩尔比约为n(五硫化二磷):n(乙醇)=1:4.1,最佳滴加温度是60℃,乙醇滴加完毕后的保温温度为80~85℃,最佳保温时间为30min,收率93.8%,含量为96.1%。制备O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应中,通入氯气的最佳温度为50℃,O,O-二乙基硫代磷酸酯与氯气的摩尔比为1:1~1.01.经薄膜蒸发器蒸馏,产品收率为87.6%,含量为99.2%。在实验基础上对生产流程进行了初步的设计,经物料衡算及能量衡算以及主要操作参数的优化,对薄膜蒸发器等主要设备经行了选型。(本文来源于《河北工业大学》期刊2014-05-01)

磷酰氯论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

伴随着化工、纺织印染、农药等领域的需求不断扩大,有机磷化合物的生产、合成也日益增多,随之有机磷化合物对自然环境造成的污染也日益严重。作为重要的一类合成中间体,二乙基磷酰氯(DCP)是有机化学中常用的磷酰化试剂。对环境中的DCP含量进行实时监测,控制其对环境的污染具有重要的研究意义。由于苝酰亚胺具有良好的固体荧光性能和光热稳定性,基于之前的研究基础,我们合成出一种不对称的苝酰亚胺类衍生物(如图1所示)[1],根据其荧光性能开发出一种能够检测DCP的OFF-ON型固态荧光传感薄膜。如图2所示,当用365nm做激发波长,苝酰亚胺薄膜的荧光强度如图2中所示,荧光强度较低,当在薄膜上滴上DCP后,其荧光强度出现了很明显的上升,这种薄膜可以作为一种传感材料来检测环境中的二乙基磷酰氯(DCP)。另外由于DCP与神经性毒剂沙林具有类似的结构,这种苝酰亚胺薄膜在检测神经性毒剂沙林方面也存在潜在的应用价值。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

磷酰氯论文参考文献

[1].张辉,李效军.脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯[J].化学试剂.2017

[2].陈丽娜,耿舒,杜斌,丁志军.基于苝酰亚胺的二乙基磷酰氯(DCP)传感材料[C].中国化学会第四届卟啉与酞菁学术研讨会论文集.2017

[3].苏月婷.基于花菁染料的巯基氨基酸、二乙基磷酰氯及光气分子探针的设计研究[D].厦门大学.2017

[4].王相承,李丹,段圣亮,李健.O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化[J].化学世界.2016

[5].张达,李效军,申冰洁.缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的影响[J].石油化工.2016

[6].李铁,王秋华,赵雪松.O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进[J].现代农药.2015

[7].黄金,张凯,于杰,杨应娟,秦舒浩.2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征[J].塑料工业.2014

[8].于光彩,菅向东.一起二乙基硫代磷酰氯中毒事故处理的思考[C].第十叁次全国劳动卫生与职业病学术会议论文汇编.2014

[9].朱明,高昌健,洪臻,吕娇,赵梦.新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征[J].沈阳化工大学学报.2014

[10].毕可兴.O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究[D].河北工业大学.2014

论文知识图

所示.在聚合物结构中只有芳环氢存在,...'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)#~(138)Vilsmeier 反应中间体间苯二酚双(磷酰二氯)红外光谱(138)Vilsmeier 反应(138)Vilsmeier 反应

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