气相色谱-质谱法测定肥料中苯胺类和硝基苯类化合物

气相色谱-质谱法测定肥料中苯胺类和硝基苯类化合物

论文摘要

通过对肥料中6种苯胺类和硝基苯类化合物超声波提取方法、色谱及质谱测定条件进行优化,建立了超声提取-气相色谱-质谱法测定肥料中6种苯胺类和硝基苯类化合物的检测方法。以正己烷/丙酮为提取剂,超声提取45 min后离心分离,所得提取液通过0. 45μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析测定。检测结果表明,6种目标物质量浓度在0. 05~5. 00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1. 0~3. 0μg/kg。在尿素肥料样品中硝基苯类化合物的加标回收率为86. 7%~97. 1%,苯胺类同系物的加标回收率为55. 3%~75. 1%。通过超声波提取技术,对超声提取剂、超声时间以及提取剂用量的优化选择,使苯胺类同系物的回收率有较大提高,方法可用于肥料中苯胺类和硝基苯类化合物的同时准确测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液配制
  •   1.3 仪器工作条件
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  •   1.4 样品预处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的选择
  •     2.1.1 色谱柱
  •     2.1.2 升温程序
  •   2.2 提取条件的优化
  •     2.2.1 实验因素和水平
  •     2.2.2 正交实验结果分析
  •   2.3 方法的线性关系和检出限
  •   2.4 精密度和加标回收率
  •   2.5 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 滕军,杨娟,蔺霜,程欲晓,许贺

    关键词: 肥料,苯胺类有机物,硝基苯类有机物,超声提取,气相色谱质谱法

    来源: 分析试验室 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,有机化工,农业基础科学

    单位: 东华大学环境科学与工程学院,上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心

    基金: 质检总局科技计划项目(2017IK300),中央高校科研业务费专项基金(17D111310)项目资助

    分类号: O657.63;TQ440.72

    DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.100901

    页码: 939-944

    总页数: 6

    文件大小: 125K

    下载量: 129

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