高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

论文摘要

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10~500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%~93.8%,相对标准偏差为1.7%~8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 实验试剂
  •   1.3 田间试验设计
  •     1.3.1 消解动态试验
  •     1.3.2 最终残留试验
  •     1.3.3 采样方法
  •   1.4 样品前处理
  •   1.5 仪器条件
  •   1.6 标准曲线的绘制
  •   1.7 消解方程及半衰期计算公式
  • 2 结果与分析
  •   2.1 方法优化
  •     2.1.1 提取剂的选择
  •     2.1.2 净化剂的选择
  •     2.1.3 流动相的优化
  •   2.2 方法的准确度、精密度、灵敏度
  •   2.3 螺虫乙酯及其代谢物BYI08330-e nol在黄瓜和土壤中的消解动态
  •   2.4 螺虫乙酯及其代谢物BYI08330-e nol在黄瓜和土壤中的最终残留
  • 3结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王源上,冯格格,佘永新,金茂俊,王猛强,沈极泰,郑鹭飞,王珊珊,王淼,何亚荟,邵华,金芬,王静

    关键词: 螺虫乙酯,代谢物,黄瓜,高效液相色谱串联质谱法,降解动态,残留

    来源: 农药 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业,环境科学与资源利用

    单位: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

    基金: 国家自然科学基金(31471654,31772071),国家现代农业产业技术体系(NO.CARS-05-05A-03)

    分类号: O657.63;TS255.7;X830

    DOI: 10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.03.012

    页码: 204-208

    总页数: 5

    文件大小: 399K

    下载量: 186

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