优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

论文摘要

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%~103%之间,相对标准偏差在0.6%~0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂、标准品与样品
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 标准储备液的制备
  •     1.2.2 混合标准溶液制备
  •     1.2.3 样品溶液的制备
  •     1.2.4 色谱条件
  •     1.2.5 实验谱图
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 气相色谱初始温度的选择
  •     2.1.1 色谱柱的确定
  •     2.1.2 柱温箱初始温度的确定
  •   2.2 线性关系考察
  •   2.3 仪器重现性试验
  •   2.4 灵敏度试验
  •   2.5 加标回收率试验
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 宋思园,黄锦波

    关键词: 气相色谱法,色谱柱,初始温度,酱油,对羟基苯甲酸酯类

    来源: 中国食品添加剂 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)

    分类号: O657.71;TS264.21

    DOI: 10.19804/j.issn1006-2513.2019.10.017

    页码: 141-147

    总页数: 7

    文件大小: 2015K

    下载量: 230

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