高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

论文摘要

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程,对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析,建立数学模型,通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68μg/100 g,奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68)μg/100 g。结论在维生素K1含量测定过程中,最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素,故在样品测定时应对其加以控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 试剂和仪器
  •     2.1.1 试剂
  •     2.1.2 仪器
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 前处理方法
  •     2.2.2 色谱条件
  •     2.2.3 数学模型和不确定度来源
  •       1)数学模型
  •       2)不确定度的来源
  • 3 结果与分析
  •   3.1 标准品引入的标准不确定度u(c)
  •     3.1.1 标准溶液校正引入的不确定度u(c0)
  •     3.1.2 标准品校正时仪器的标准不确定度u(c1)
  •   3.2 样品体积引入的标准不确定度u(v)
  •   3.3 样品质量引入的标准不确定度u(m)
  •   3.4 标准曲线引入的标准不确定度u(q)
  •   3.5 仪器引入的标准不确定度u(s)
  •   3.6 样品测量重复性引入的标准不确定度u(r)
  •   3.7 合成相对标准不确定度
  •   3.8 扩展不确定度
  • 4 结论与讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 徐向峰,马若影,常建军,宋晓东

    关键词: 测量不确定度,扩展不确定度,维生素,高效液相色谱仪

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年21期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司

    分类号: TS252.51;O657.72

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.057

    页码: 7406-7411

    总页数: 6

    文件大小: 1116K

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