串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物

串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物

论文摘要

目的建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(seriessolidphaseextraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法。方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定。20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5ng/mL范围。结论该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 材料、仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 对照品溶液配制
  •     2.2.2 样品前处理
  •       (1)提取
  •       (2)纯化
  •     2.2.3 液相色谱–串联质谱条件
  •       (1)液相色谱条件
  •       (2)质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 色谱条件优化
  •   3.2 质谱参数优化
  •   3.3 前处理条件优化
  •   3.4 方法的线性范围及检出限、定量限
  •   3.5 回收率及精密度实验
  •   3.6 实际样品测定
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谭丽容,程敏,林伟斌,张龙开

    关键词: 改善阳虚,缓解体力疲劳,固相萃取,非法添加物

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年21期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 弘正道(中国)中药研究有限公司

    分类号: O657.63;TS218

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.059

    页码: 7418-7426

    总页数: 9

    文件大小: 1536K

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