在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

论文摘要

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%~111%。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 分析条件
  •     1.3.1 在线富集与HPLC条件
  •     1.3.2 ICP-MS条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱柱的选择
  •   2.2 在线富集步骤
  •   2.3 富集条件的选择
  •   2.4 进样体积及最大进样浓度的确定
  •   2.5 洗脱流速的选择
  •   2.6 浓缩因子
  •   2.7 线性关系、检出限与精密度
  •   2.8 准确度
  •   2.9 阳性样品的检测
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 欧阳雨,曹国樟,刘崇华,田勇,刘欣欣

    关键词: 在线富集,高效液相色谱,电感耦合等离子体质谱,可迁移六价铬,超痕量,玩具材料

    来源: 分析测试学报 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广州海关技术中心

    基金: 国家重点研发计划课题(2018YFF0214803-03),广东检验检疫局科技计划项目(2018GDK40)

    分类号: O657.63;TS958.07

    页码: 1498-1502

    总页数: 5

    文件大小: 419K

    下载量: 53

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