邻甲酚论文_黎关炼

导读:本文包含了邻甲酚论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:甲酚,烷基化,液相,硝基,苯酚,高效,甲醇。

邻甲酚论文文献综述

黎关炼[1](2019)在《微萃取—液相色谱测定尿中萘酚及邻甲酚的方法研究》一文中研究指出目的萘、甲苯在工业中使用广泛,职业接触对人体可造成损害,通过人体代谢后,萘主要以1-萘酚和2-萘酚的形式经尿液排出,甲苯代谢为马尿酸和邻甲酚经尿液排出。美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)颁布尿中萘酚为职业接触萘的生物标志物,萘酚为定性指标;尿中邻甲酚为甲苯的生物检测指标,并规定尿中邻甲酚生物接触限值为0.54 mg/L。而我国尚未制定尿中萘酚、邻甲酚的检测方法和生物接触限值。本研究旨在建立磁性固相微萃取-高效液相色谱检测尿中萘酚、分散液液微萃取-高效液相色谱测定尿中的邻甲酚的方法,为我国职业接触人群尿中萘酚、邻甲酚检测提供新的思路和技术方法,为我国制定尿中萘酚与邻甲酚标准检测方法和职业接触生物限值提供新的技术支持。方法尿中萘酚、邻甲酚均采用液相色谱法进行检测,萘酚前处理方法为磁固相微萃取,邻甲酚前处理方法为分散液-液微萃取。1)尿中萘酚前处理方法:采用水热法合成Fe_3O_4,物理碾磨法将Fe_3O_4与石墨化碳黑组装成M-Fe_3O_4@C,表征分析其外在形态、主要功能键、磁性强度,以确定合成的M-Fe_3O_4@C的效果。在装样品的玻璃瓶中加入一定量的用丙酮活化的磁性吸附材料(M-Fe_3O_4@C),涡旋混匀器中充分吸附萘酚后,用磁铁将M-Fe_3O_4@C与溶液分离,用洗脱剂将萘酚从M-Fe_3O_4@C中分离出,探究磁性颗粒用量、洗脱剂体积、洗脱剂用量、吸附时间、洗脱时间、pH值、盐析量条件,在最佳的前处理条件下,收集样品供液相色谱分析,并探究方法学性能指标。2)尿中邻甲酚前处理方法:在自制的一次性塑料滴管中,加入尿样、萃取剂、分散剂,在涡旋条件下吸附萃取尿液中的邻甲酚,离心得到萃取物,探究萃取剂用量、分散剂种类、分散剂用量、萃取时间条件,测定方法的准确度、精密度、线性关系等方法学性能指标。3)将建立的检测方法应用于职业接触萘、甲苯人群的实际尿样检测,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。结果1)表征结果显示,合成的Fe_3O_4呈球形,Fe_3O_4与石墨化碳黑紧密相连,具有苯环的C=C伸缩以及Fe-O键信号,磁性强度满足将M-Fe_3O_4@C从溶液中分离。在10mL尿样中加入20 mg M-Fe_3O_4@C,涡旋萃取6min后,使用100μL丙酮涡旋解析6min,经液相色谱测定,1-萘酚与2-萘酚在20-5000μg/L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,标准曲线方程分别为y=561005x–36299、y=523951x–42558,相关系数>0.999;方法检出限分别为0.9μg/L、1.1μg/L;定量限为3.0μg/L、3.4μg/L;日内精密度<12.9%;日间精密度<10%。2)在自制的萃取离心管中,加入3.5mL尿样,0.1ml正辛醇,0.6ml乙醇,涡旋萃取8min后以3000r/min离心5min,邻甲酚在1~50.0μg/L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,R2=0.9981;方法检出限为0.075μg/L;加标回收率在81.4-106.7%;日间精密度为5.57%-7.47%,日内精密度5.33%-8.18%。结论1)构建了尿中萘酚的磁性固相微萃取-液相色谱测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、分析速度快的特点,适用于职业接触萘的人群尿中的萘酚的测定。2)建立了尿中邻甲酚分散液-液微萃取-高效液相色谱法,该方法具有灵敏度好、精密度高、使用有机溶剂少、绿色环保的特点,适用于职业接触甲苯人群尿中的邻甲酚的测定。3)两种方法符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的标准要求。4)通过对实际尿样和质控物的检测,验证了方法的可行性,可应用到实际中,具有实用价值,可为我国未来制定尿中萘酚与邻甲酚的标准测定方法和职业接触生物限值提供新技术支持。(本文来源于《武汉科技大学》期刊2019-05-22)

李艳歌,王俊丰,党迎喜,沈健,丁洪生[2](2018)在《Mg-Ce-SBA-15催化合成邻甲酚反应条件的研究》一文中研究指出采用两步浸渍法制备了Mg-Ce-SBA-15介孔分子筛,并对其结构和酸性能进行了表征。在小型固定床反应装置上进行苯酚甲醇烷基化反应。考察了Mg的负载量、反应温度、空速、酚醇摩尔比等反应条件对苯酚烷基化反应的影响。结果表明,改性分子筛仍具有介孔分子筛的结构和合适的酸性;当Mg负载量为7%、温度为460℃、酚醇摩尔比为3、空速为3.0 h-1时,苯酚的转化率最高,为80.1%,邻甲酚的选择性最好,为86.4%。(本文来源于《现代化工》期刊2018年10期)

黎关炼,顾缨缨,梅勇,袁辉,聂梦涵[3](2018)在《分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中邻甲酚》一文中研究指出目的建立尿中邻甲酚的正辛醇分散液-液微萃取-高效液相色谱测定方法。方法在自制的萃取离心装置中,以正辛醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对尿中邻甲酚进行分散液-液微萃取。对分散剂的种类、分散剂用量、萃取时间、p H值、盐析量等条件进行优化与探讨。结果邻甲酚在1.0~50.0μg/L浓度范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.075μg/L,加标回收率为81.9%~106.7%,日内精密度范围为5.57%~7.47%,日间精密度范围为5.33%~8.18%。结论该法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,前处理时间短,适用于职业接触甲苯人群尿中代谢产物邻甲酚的测定。(本文来源于《现代预防医学》期刊2018年14期)

李春成,刘长林,郝晓刚[4](2018)在《PEBA渗透汽化膜用于分离回收稀水溶液中邻甲酚》一文中研究指出考察了PEBA2533渗透汽化膜分离稀水溶液中邻甲酚的性能,并运用渗透汽化-分级冷凝工艺回收高纯度邻甲酚晶体。采用扫描电子显微镜对PEBA2533膜的表面及断面进行表征,通过膜的溶胀实验考察了PEBA2533膜对邻甲酚的吸附性能,考察了在不同原料质量浓度及原料液温度时PEBA2533膜对邻甲酚的分离性能。结果表明:随着原料液浓度增大,邻甲酚的通量不断增大;在原料液质量浓度范围2 000~7 000mg/L内,分离因子处于较高的范围(59~105).随着原料液温度升高,邻甲酚与水的通量均明显增大,同时分离因子也逐渐增大;当原料液质量浓度与温度为7 000mg/L,70℃时,邻甲酚晶体通量高达295.9g/(m~2·h),纯度为99.9%.(本文来源于《太原理工大学学报》期刊2018年02期)

封智超,毛国梁,吴韦,罗明检,刘扬[5](2018)在《基于5-氨基邻甲酚的膦配体的合成及在乙烯齐聚中的应用》一文中研究指出以5-氨基邻甲酚与二苯基氯化膦为原料,通过取代反应合成了一种含有PNP和P—O结构的膦配体并确定了其结构.通过与Cr(acac)_3原位生成以及与Cr Cl3(THF)_3预制的方法制成配合物作为主催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,形成催化体系用于催化乙烯齐聚反应,考察了溶剂种类、反应温度、反应压力及Al/Cr摩尔比对该催化剂的活性和选择性的影响,并与原位生成的邻位和对位氨基酚类膦配体催化体系催化乙烯齐聚反应效果进行了对比.试验结果表明,以环己烷为溶剂,MAO为助催化剂,当反应温度为50℃、反应压力为2.5 MPa、Al/Cr摩尔比为700的条件下,该催化剂的活性最高达5.91×10~6 g/(mol·Cr·h),液相产物中1-辛烯选择性高达72.94%,1-己烯和1-辛烯总的选择性为82.11%.(本文来源于《有机化学》期刊2018年03期)

郑典模,温爱鹏,徐建国,兰倩倩,许婷[6](2016)在《邻甲酚甲醛环氧树脂/线性酚醛树脂/改性纳米SiO_2耐高温胶粘剂的研制》一文中研究指出研究以邻甲酚甲醛环氧树脂为基胶,用线性酚醛树脂、改性纳米SiO_2改性,并用硅微粉为增强填料,制备了一种用于金属与陶瓷粘结的新型耐高温胶粘剂。考察了线性酚醛树脂的加入量、改性纳米SiO_2加入量对胶粘剂体系的耐热性和胶结件力学性能的影响,确定较佳配方:100份邻甲酚甲醛环氧树脂,60份线性酚醛树脂,2份纳米SiO_2,90份硅微粉,在此配方下制备的耐高温胶粘剂可使陶瓷与钢件胶结件的压剪强度和弹性模量达到12.45MPa和20.4GPa,胶粘剂热分解温度为396℃。经红外分析表明,固化后胶粘剂生成网状结构的固化物。(本文来源于《化工新型材料》期刊2016年12期)

张丽芳,朱建德,王米,王霄旸,赵娟[7](2016)在《沙咪珠利中间体4-硝基邻甲酚中未知杂质的结构确证》一文中研究指出目的对沙咪珠利中间体4-硝基邻甲酚中一未知杂质进行结构确证。方法经重氮水解水蒸气蒸馏法制备沙咪珠利中间体4-硝基邻甲酚中一未知杂质,采用高分辨质谱、核磁共振和红外光谱分析等技术对其进行结构确证。结果未知杂质的化学结构被确证为4,6-二硝基邻甲酚。结论中间体4-硝基邻甲酚中一未知杂质的结构确证对沙咪珠利质量控制和生产工艺的改进具有重要作用。(本文来源于《中国现代应用药学》期刊2016年06期)

黄华[8](2016)在《α-Fe_2O_3催化苯酚—甲醇烷基化选择性合成高品质邻甲酚的研究》一文中研究指出长期以来,我国的邻甲酚生产均是焦化甲酚和磺化法甲酚,不能满足电子封装材料用合成树脂及医药中间体等领域高端精细化工生产要求,高品质邻甲酚(99.5%及以上)的供应依赖进口,受到跨国公司在制造技术上严密封锁。为此组织的国家技术攻关项目的成果一直未实现工业性运行。为了获得集催化剂、合成工艺与清洁化含酚废水处理于一体的具有自主知识产权的高品质邻甲酚成套生产工艺技术,本文以工业苯酚和工业甲醇为原料,采用自主研发的α-Fe2O3催化剂,在固定床和列管反应器上进行了苯酚-甲醇气相烷基化选择性合成邻甲酚的系统研究。主要研究内容如下:一是深入地研究了制备工艺对催化剂性能的影响。通过考察影响催化性能的制备因素,发明了集成共沉淀法—微波干燥组合技术制备出高效、环保、邻位选择性优异的纳米级α-Fe2O3催化剂,并运用XRD、TEM、NH3-TPD、BET、DTA、XPS等表征手段对催化剂的表面性质、结构形态、活性中心及失活原因进行了探讨,深刻揭示了该催化剂的活性和选择性高及使用周期长在结构上的内在优势。结果表明,优化的工艺条件下,苯酚单程转化率达67.0%,邻甲酚选择性90%以上,邻甲酚和2,6-二甲酚总选择性高达99.7%。催化剂制备重复性好、再生容易,连续运转2000 h后仍然具有较高的催化活性。二是系统地考察了 α-Fe203催化苯酚-甲醇烷基化反应的动力学行为和工艺热危险性。发现在300~350℃苯酚转化率符合一级反应的特征,通过Arrhenius方程求得该反应的表观活化能Ea为233.1 kJ/mol,指前因子参数lnA0值为46.3,首次提出了苯酚-甲醇气相烷基化合成邻甲酚的总包反应动力学方程,并得到了实验的充分验证。还获得了甲醇分解的动力学规律,为该工艺的安全性设计提供了充分的数据支撑。从反应的动力学和热力学角度进一步强化了科学理论研究对工艺创新的指导作用。叁是全面地开展了邻甲酚5L规模固定床扩大试验和单列管反应器全流程中试。考察了中试规模的反应放大效应、热效应和催化剂的催化活性、选择性、活性稳定性以及再生性能,进一步验证了邻甲酚合成的工艺可行性和技术可靠性,为工业设计提供了可靠的基础数据,同时也为工业化的应用提供了理论指导和操作依据。四是充分地考察了工业规模分离过程中酚类物质结焦的原因和工业应用的运行情况。发现铁屑粉末催化和空气氧的作用是导致酚类物质发生偶联反应生成重质酚或结焦的主要原因。工业装置运行结果表明,1.5万吨/年邻甲酚工业装置开车一次成功,催化剂性能良好、稳定,优化的工艺条件下,苯酚单程转化率达50%,邻甲酚选择性维持在90%的水平,邻甲酚和2,6-二甲酚的总选择性达99.5%以上,催化剂的单程使用寿命3000h以上。邻甲酚产品纯度稳定维持在99.8%以上。填补了我国精细化工领域邻甲酚合成的技术空白,经中石化巴陵石化、台塑集团南亚塑胶公司和日本旭化成公司产品检测和工业应用,优于进口产品质量,完全满足国内高档精细化学品生产中的应用要求。(本文来源于《湖南师范大学》期刊2016-06-01)

王炼,张钱丽,王东田,魏杰[9](2016)在《高性能二氧化铅电极制备及降解邻甲酚》一文中研究指出为了处理难生物降解有机污染物,制备了聚乙二醇(PEG)改性Ti/Sb-Sn O_2/PEG-Pb O_2电极,分别用线性伏安扫描(LSV)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、计时电流、电极加速寿命等方法对电极性能进行了表征,并以邻甲酚为目标污染物,考察了PEG改性Pb O2电极的电催化氧化性能。研究结果表明,掺杂PEG后,电极的电催化活性以及稳定性均得到提高,PEG最佳掺杂量为9 g/L。在此条件下制备的Pb O_2电极,其析氧电位为2.48 V,强化电极寿命为114 h,是未修饰电极的3.35倍。利用该电极降解邻甲酚模拟废水,邻甲酚去除率随着其初始浓度增加而下降,当初始邻甲酚浓度为100mg/L、溶液初始p H=10、电流密度为10 m A/cm~2时,1.5 h邻甲酚去除率为100%。邻甲酚的降解反应是·OH参与的间接氧化反应,且遵循一级动力学规律。(本文来源于《环境工程学报》期刊2016年04期)

张伟亚,李红丽,刘丽华,徐烨,韩彦龙[10](2015)在《分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚》一文中研究指出提出了分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚的含量。优化的试验条件如下:1衍生试剂为2,4-二硝基苯肼;2反应时间为20min;3反应温度为70℃;4萃取剂叁氯甲烷的用量为0.3mL;5萃取时间为10min。以C18色谱柱为固定相,用不同比例的甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.7μg·L-1之间。加标回收率在89.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.0%~4.6%之间。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2015年09期)

邻甲酚论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

采用两步浸渍法制备了Mg-Ce-SBA-15介孔分子筛,并对其结构和酸性能进行了表征。在小型固定床反应装置上进行苯酚甲醇烷基化反应。考察了Mg的负载量、反应温度、空速、酚醇摩尔比等反应条件对苯酚烷基化反应的影响。结果表明,改性分子筛仍具有介孔分子筛的结构和合适的酸性;当Mg负载量为7%、温度为460℃、酚醇摩尔比为3、空速为3.0 h-1时,苯酚的转化率最高,为80.1%,邻甲酚的选择性最好,为86.4%。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

邻甲酚论文参考文献

[1].黎关炼.微萃取—液相色谱测定尿中萘酚及邻甲酚的方法研究[D].武汉科技大学.2019

[2].李艳歌,王俊丰,党迎喜,沈健,丁洪生.Mg-Ce-SBA-15催化合成邻甲酚反应条件的研究[J].现代化工.2018

[3].黎关炼,顾缨缨,梅勇,袁辉,聂梦涵.分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中邻甲酚[J].现代预防医学.2018

[4].李春成,刘长林,郝晓刚.PEBA渗透汽化膜用于分离回收稀水溶液中邻甲酚[J].太原理工大学学报.2018

[5].封智超,毛国梁,吴韦,罗明检,刘扬.基于5-氨基邻甲酚的膦配体的合成及在乙烯齐聚中的应用[J].有机化学.2018

[6].郑典模,温爱鹏,徐建国,兰倩倩,许婷.邻甲酚甲醛环氧树脂/线性酚醛树脂/改性纳米SiO_2耐高温胶粘剂的研制[J].化工新型材料.2016

[7].张丽芳,朱建德,王米,王霄旸,赵娟.沙咪珠利中间体4-硝基邻甲酚中未知杂质的结构确证[J].中国现代应用药学.2016

[8].黄华.α-Fe_2O_3催化苯酚—甲醇烷基化选择性合成高品质邻甲酚的研究[D].湖南师范大学.2016

[9].王炼,张钱丽,王东田,魏杰.高性能二氧化铅电极制备及降解邻甲酚[J].环境工程学报.2016

[10].张伟亚,李红丽,刘丽华,徐烨,韩彦龙.分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚[J].理化检验(化学分册).2015

论文知识图

吸附剂对邻甲酚去除率随振荡时...苯酚和邻甲酚在ACF上的吸附等温...反应时间(t)对邻甲酚叔丁醇烷基...n(IL2)/n(TBA)对IL2催化邻甲酚...n(TBA)/n(o-Cresol)对IL2催化邻甲反应温度(θ)对IL2催化邻甲酚叔...

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