固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留

论文摘要

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02~1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%~95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%~5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试材
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 仪器检测条件
  •   1.5 实际样品的制备
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 提取溶剂的选择
  •   2.2 SPE小柱的选择
  •   2.3 流动相的选择
  •   2.4 质谱条件的优化
  •   2.5 基质效应分析
  •   2.6 线性范围、检出限与定量下限
  •   2.7 回收率与相对标准偏差
  •   2.8 方法应用
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 汤涛,张昌朋,吴珉,许振岚,何红梅,张春荣,赵学平

    关键词: 乙烯利,超高效液相色谱串联质谱,残留,棉籽,棉叶,土壤

    来源: 分析测试学报 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,植物保护

    单位: 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业部农药残留检测重点实验室

    基金: 国家自然科学基金资助项目(31501668),国家重点研发计划(2016YFD0200204,2017YFD0201600)

    分类号: S481.8;O657.63

    页码: 69-74

    总页数: 6

    文件大小: 576K

    下载量: 178

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