芳香硝基物论文_付新梅

导读:本文包含了芳香硝基物论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:硝基,芳香,化合物,选择性,氧化碳,联苯胺,络合物。

芳香硝基物论文文献综述

付新梅^[1]（2017）在《液质联用技术对芳硝基物还原制芳香羟胺反应的研究》一文中研究指出采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对芳硝基化合物选择性还原制羟胺的反应液进行直接分析,并对组分的结构进行了归属。对于不同溶剂中铁氧化物催化水合肼还原邻二硝基苯为邻硝基苯基羟胺的反应,分析表明,质子溶剂有利于邻二硝基苯还原,相同实验条件下,异丙醇为溶剂的反应体系中原料邻二硝基苯转化率高;乙醚为溶剂的反应体系中产物邻硝基苯基羟胺的选择性高。对于面包酵母还原芳硝基化合物制芳香羟胺的反应,芳环上具有吸电子取代基时,有利于得到芳香羟胺,在实验所选的一系列芳硝基化合物中,对1,2-二氰基-4-硝基苯还原的羟胺选择性大于98%。(本文来源于《染料与染色》期刊2017年04期）

刘世娟,高歌,郝源萍,蒋景阳^[2]（2010）在《CO_2/H_2O体系中金属选择性还原芳香硝基物研究》一文中研究指出CO2溶于H2O形成碳酸,在一定温度、压力下,体系的pH值可达2.8,是一种自中和的酸性体系。利用CO2和H2O原位形成的碳酸代替传统金属还原芳香硝基物方法中的永久性无机酸或有机酸,反应结束后,无需加碱中和体系,体系因没有盐的生成,不仅减少了后处理的麻烦,避免了对环境的污染;而且CO2和H2O都可以循环使用。是一种具有环境友好特性的绿色化学方法。本文报告在此体系中,1)应用铁粉选择性还原各种芳香硝基物制备芳胺的反应研究及2)应用锌粉选择性还原芳香硝基物的N-芳基羟胺反应研究。(本文来源于《合成化学》期刊2010年S1期）

高歌^[3]（2010）在《Fe-CO_2-H_2O体系中芳香硝基物选择性还原的研究》一文中研究指出本论文提出用加压二氧化碳的水溶液原位形成的碳酸代替传统铁粉还原法中的酸(如盐酸、醋酸),在加压CO2-H2O体系中用铁粉选择性地还原对(邻)硝基苯、1-硝基蒽醌等芳香硝基化合物制备相应芳胺的方法。反应结束后,减压释放二氧化碳,使体系即自行恢复中性,无需再用碱中和。分离芳胺后,体系中的水因不含盐,可以循环使用,实现了废水的零排放,避免了对环境的污染。这种不产生废水、废渣污染环境的铁粉还原芳香硝基化合物的新方法,既有学术意义,又有实际应用价值。本研究系统考察了还原反应的温度、压力、物料比等反应条件对于对(邻)氯硝基苯、1-硝基蒽醌还原反应的影响。在铁与氯代硝基苯的摩尔比为3/1,水与氯代硝基苯的摩尔比为194/1,120℃,7.0 MPa的优化条件下,对氯硝基苯经8小时反应,对氯硝基苯的转化率和对氯苯胺的选择性近乎100%；邻氯硝基苯反应6小时,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均为100%；在铁与1-硝基蒽醌的摩尔比为3/1,水与1-硝基蒽醌的摩尔比为777／1,140℃,7.0 MPa,600 r/m的优化条件下,反应8小时后,1-硝基蒽醌的转化率达98%,1-氨基蒽醌的选择性接近100%。该方法还适合于制备其它芳胺,如制备苯环上带有-C=O,-C=C-取代基的对氨基苯乙酮、DSD酸等,其芳胺的选择性接近100%。对于产品的分离,利用芳胺在二氧化碳中的溶解性,论文还探索了通过超临界二氧化碳取代有机溶剂萃取芳胺,分离芳胺的可行性。分离结果表明,分离0.63 g对氯苯胺,在35℃,8.1-9.0 MPa,经11 h,二氧化碳流速为6.0 L/h,实际分离收率为79%；分离0.63 g邻氯苯胺,35℃,7.4-8.0 MPa,经9 h,二氧化碳流速为6.0 L/h,实际分离收率为85%。超临界二氧化碳能够有效分离芳胺产物,从而使CO2-H2O体系中铁粉还原芳香硝基化合物制芳胺的过程更具绿色特征。(本文来源于《大连理工大学》期刊2010-05-01）

单绍军^[4]（2002）在《芳香硝基物的加氢还原》一文中研究指出对氯邻氨基苯酚、3，3’—二甲基联苯胺和2，5—二氯苯胺是精细化工及有机合成中很重要的中间体，广泛应用于染料、医药、化工等行业。目前，国内生产这叁种产品主要是利用铁粉还原法，但该法叁废量大，对环境污染严重，在环境质量日益为人们所重视的今天，已有了明显的劣势，因此必须采用一种新的工艺解决这些问题。 本文主要研究了RaneyNi、Pd／C为催化剂制备以上叁种产物的工艺，在叁种产物制备中，分别考虑反应温度、催化剂、碱的浓度、溶剂用量、抑制剂等因素。 在制备对氯邻氨基苯酚中，采用了RaneyNi为催化剂，得到了催化加氢反应的最优化条件，在此条件下对氯邻氨基苯酚的收率大于90％，纯度达到了99％以上。在制备2，5—二氯苯胺中，作者以RaneyNi为催化剂进行加氢还原反应，最终产率大于90％。在制备3，3’—二甲基联苯胺中，作者首先由邻硝基甲苯合成了2，2’—二甲基氢化偶氮苯，在反应中作者采用了两段式温度，然后由酸转位制备3，3’—二甲基联苯胺，产率达75％，纯度达97％以上。通过加氢还原法克服了以前老工艺中污染严重，劳动强度大，产率较低的缺陷。 对于以上叁种物质，作者也进行了分析和鉴定，结果证明加氢产物结构的正确。(本文来源于《大连理工大学》期刊2002-06-10）

彭爱东^[5]（2002）在《硒催化芳香硝基物还原制芳胺的反应研究》一文中研究指出利用一氧化碳还原制备重要精细化工原料芳胺的新方法引起了人们的关注，其关键是要开发性能好、选择性高的新催化体系。本文对原有Se／CO／H_2O／Et_3N催化还原芳香硝基物制芳胺的体系作了进一步发展和创新，形成了催化性能好，易于分离产物并可回收催化剂的新催化体系。 注意到生成对称的二芳基脲是一个主要的副反应，而脲类化合物可以水解生成胺，于是以二苯脲为底物，考察了其水解反应。结果表明：升高温度，延长时间有利于水解；不加碱时，二苯脲也可以水解，但加入碱可以促进水解，而几种常用无机碱比叁乙胺的效果好。 在此基础上，首次采用无机碱辅助及不加碱条件下Se催化的CO／H_2O还原体系对硝基苯还原制苯胺的反应进行了研究，取得了很好的结果，在反应的较佳条件下，几乎定量生成苯胺。新还原体系具有易于分离产物回收催化剂的优点。 新催化体系用于取代硝基苯的还原，也取得了较好的结果。对一些含有卤素，羰基，氰基的取代硝基苯实现了硝基的单一选择性还原，同时高产率地获得了相应的芳胺。这有望为制备各类芳胺提供一条高效、高选择性、适用面广、环境友好、成本低的新合成方法。 结合前人的研究，对新催化体系的还原机理进行了探讨，初探了硝基还原的可能历程。(本文来源于《中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）》期刊2002-05-01）

梅建庭,蒋景阳,金子林^[6]（2001）在《芳香硝基物CO选择还原——环境友好芳胺合成新路线》一文中研究指出含有羰基、氯、氰基和双键的芳胺类化合物是染料、颜料、医药和农药等领域的重要中间体[1] .然而 ,它们难以从相应的芳香硝基物与金属氢化物试剂的催化加氢直接制得 ,因为在这些还原条件下 ,羰基、氯、氰基和双键也能发生还原反应 [2 ] .目前 ,工业上通常(本文来源于《分子催化》期刊2001年03期）

缪强,张林娜,温飞,蒋景阳^[7]（2001）在《阿苯达唑及其重要中间体4-丙硫基邻苯二胺的合成——兼评芳香硝基物的选择性还原》一文中研究指出在对阿苯达唑的合成路线简介的基础上 ,对由 2 硝基 4 丙硫基苯胺制 4 丙硫基邻苯二胺过程中硝基转化为氨基的方法作了简要评述。针对现有工艺的缺点 ,提出了芳香硝基物选择还原的环境友好生产工艺新思路。(本文来源于《化工科技》期刊2001年01期）

梅建庭^[8]（2000）在《温控相转移催化的水/有机两相芳香硝基物CO选择还原为芳胺反应的研究》一文中研究指出含有卤原子、双键、羰基和氰基等基团的芳胺衍生物是重要的医药、农药和染料等精细化学品中间体，用途非常广泛。目前，工业上合成这些化合物主要采用两类反应：一类是在铁粉、碱金属硫化物（如Na_2S）或酸式碱金属硫化物（如NaHS）等存在下的硝基还原反应；另一类是用铂、镍等金属催化剂下的硝基加氢反应。但是，前者常产生大量对环境有害的“叁废”，后者则在硝基还原的同时也使其它基团发生反应而难以高选择性地转化为相应的芳胺化合物。本文首次将温控相转移膦配体（PETPP、PEODPPSA）及叁苯基膦间叁磺酸钠（TPPTS）与Ru_3(CO)_12形成的水溶性羰基钌催化体系用于芳香硝基物CO选择还原反应，以期找到催化性能好，易于分离回收的新催化体系，并对反应动力学进行了研究。取得的主要研究结果如下： 1、选用水溶性膦/钌配合物Ru_3(CO)_9(TPPTS)_3为催化剂，详细考察了表面活性剂种类及浓度、NaOH浓度、反应温度、压力等因素对芳香硝基物水/有机两相CO选择还原为芳胺反应的影响。在120℃，4MPa CO，CTAB（十六烷基叁甲基溴化铵）=6.9×10~(-3)M和3MNaOH的优化条件下，反应8h，邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均可达99％。催化剂经3次循环使用，反应的转化率和收率仍可达90％左右。对含有羰基、氰基的芳香硝基物也有很高的活性和选择性。探讨了CTAB对反应起促进作用的原因。 2、首次合成出温控相转移膦配体聚氧乙烯叁对羟基苯基膦（PETPP）与Ru_3(CO)_12配合形成的水溶性羰基簇钌配合物，并将其用于催化水/有机两相硝基物CO选择还原反应。该催化剂体系对邻氯硝基苯、对硝基苯氰和对硝基苯乙酮选择还原为邻氯苯胺、对氨基苯腈和对氨基苯乙酮的转化率和选择性均达到98％以上。详细考察了邻氯硝基苯CO还原反应的影响因素，在140℃、P(CO)=4MPa，t=10hr的反应条件时，反应的转化率和收率均达到99％，选择性接近100％。催化剂经3次循环使用，邻氯硝基苯的转化率仍达到94％。通过考察水/有机两相体积比对反应的影响和对比Ph_3P(TPP)，Ph_2P(m-C_6H_4SO_3Na(TPPMS)，P(m-C_6H_4SO_3Na)_3(TPPTS)和P(p-C_6H_4（OC_2H_4） 11M R6OH）3OETPP）四种具有不同水溶性的磷配体与Rll3KO口的配合物在邻氯硝基苯Co选择还原反应中的催化活性表明，催化反应是在有机相进行的，证实膀／钉配合物RU3（CO）9（PETPP催化的水／有机两相芳香硝基物CO选择还原反应中存在“温控相转移催化”过程。 3、研究了新型温控相转移磷配体聚氧乙烯＊（二苯基磷基）苯磺酚胺炉EO0PPSA）与RU大CO）12形成的配合物为催化剂的芳香硝基物水／有机两相CO选择还原反应。当反应条件为140oC、P（CO）＝4MPa，t—10hr时，邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的收率均达到 97％左右，选择性接近 100％。对含有搂基、氰基的芳香硝基物CO选择还原反应的转化率可达95％以上，选择性达到99％。这再次证实温控相转移催化在水／有机两相催化体系具有催化活性高和可以循坏使用等特点。 4、在考察反应条件的基础上，对邻氯硝基苯CO选择还原反应的动力学进行了研究。在催化剂 Rll3（C）9（pETpp）3浓度为 2．SX 10一 几、V（toldellC／V（water）＝4／4（mL）、413K、Pco＞3MPa时，反应速率方程可表示为：Rate＝k［Cat刁［Sub刁：Pco＜3MPa 时，反应速率方程可表示为：Rate＝k［Cat刁［Sub刁Pcoo‘’。反应的表观活化能：Ea－67．56kJ／mol。 5、通过对RhCI。／PETPP催化的邻氯硝基苯CO还原为邻氯苯胺反应及反应动力学的研究表明，在 n－7．5 X 10”’mol八 150℃、P／n一13、V（toluene）／V（water卜4／4（mL）、Pco－4MPa、t－32hr反应条件时，反应的转化率和收率均达到98％，选择性达99％。与RU大＊0），刃＊叩P催化体系相比，RhCI；NETPP催化体系的催化活性要低得多。PC杆3．ZMPC时，反应速率方程可表示为：Rate＝k厂at．亚Sub．l；Pcod．ZMPa时，反应速率方程可表示为：Rate＝k［Cat刁［Sub刁Pcoo·78。反应的表观活化能：Ea＝ 131．13 kJ／mol。 6、同时研究了水溶性磷／钉配合物R［13（C扣oETPPh在苯乙烯水／有机物两相加氢反应中的催化活性。考察了温度、压力等因素对反应的影响。在353K、P（H＊＜，t勺hr时，反应的转化率和选择性均高达100％。催化剂经20次循环后，其催化活性基本保持不变，反应的转化率仍达到98．2％。(本文来源于《大连理工大学》期刊2000-09-23）

肖启民^[9]（2000）在《N-聚氧乙烯-4-二苯基膦基苯磺酰胺的合成及其（金了）配合物在芳香硝基物CO还原反应中的应用》一文中研究指出芳香胺类衍生物是医药、染料、颜料等精细化工产品的重要中间体。由过渡金属催化的CO选择性还原芳香硝基化合物成芳胺的反应是一种高活性、高选择性的反应，国际上对这一反应的研究活跃，国内尚无文献报道。 本论文利用Pd催化的P-C偶联反应首次合成了一种新的非离子表面活性水溶性膦配体N-聚乙氧基-4-二苯基膦基-苯磺酰胺（PEO-DPBSA）及其中间体4-二苯基膦基苯磺酰胺（DPBSA）。以Pd(OAc)_2为催化剂，以乙酸钾为碱，N，N-二甲基乙酰胺作溶剂，二苯基膦和对碘苯磺酰胺在130℃反应15小时，生成DPBSA，收率：75％，经红外、核磁共振波谱、质谱确证其结构；并将它进行乙氧基化合成出温控相转移膦配体PEO-DPBSA。 本论文成功地将PEO-DPBSA与Ru_3(CO)_(12)的配合物应用于水/有机两相芳香硝基化合物（邻氯硝基苯）的CO选择性还原反应。研究了温度、CO压力、反应时间、催化剂浓度对反应的影响以及催化剂循环使用情况，当反应条件为140℃、P_(co)=4Mpa、t=10hrs时，邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的收率均达到98％，选择性接近100％。 本论文还通过亲核取代反应对具有确定链长（n=4）的聚氧乙烯基叁羟苯基膦的合成路线进行了初步的探索。(本文来源于《大连理工大学》期刊2000-06-13）

梅建庭,蒋景阳,李亚明,金子林^[10]（2000）在《温控相转移配体和催化X:Ru_3(CO)_9(PETPP)_3催化水有机两相芳香硝基物一氧化碳选择性还原》一文中研究指出研究了Ru3(CO)9(PETPP)3络合物(PETPP=P[C6H4p(OC2H4)nOH]3)催化水有机两相芳香硝基物一氧化碳选择性还原反应。在反应温度140℃及一氧化碳压力为4MPa条件下,催化剂对于oClC6H4NO2(邻氯硝基苯)的还原显示出良好的催化活性:原料转化率为99.2%同时生成预期芳胺的选择性高于99%。还原反应结束后,水相催化剂可以通过简单的相分离于含产物的有机相分开并用于随后的催化反应。催化剂循环使用四次后,芳香硝基物的转化率仍高于88%。(本文来源于《化学通报》期刊2000年02期）

芳香硝基物论文开题报告

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

CO2溶于H2O形成碳酸,在一定温度、压力下,体系的pH值可达2.8,是一种自中和的酸性体系。利用CO2和H2O原位形成的碳酸代替传统金属还原芳香硝基物方法中的永久性无机酸或有机酸,反应结束后,无需加碱中和体系,体系因没有盐的生成,不仅减少了后处理的麻烦,避免了对环境的污染;而且CO2和H2O都可以循环使用。是一种具有环境友好特性的绿色化学方法。本文报告在此体系中,1)应用铁粉选择性还原各种芳香硝基物制备芳胺的反应研究及2)应用锌粉选择性还原芳香硝基物的N-芳基羟胺反应研究。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

芳香硝基物论文参考文献

[1].付新梅.液质联用技术对芳硝基物还原制芳香羟胺反应的研究[J].染料与染色.2017

[2].刘世娟,高歌,郝源萍,蒋景阳.CO_2/H_2O体系中金属选择性还原芳香硝基物研究[J].合成化学.2010

[3].高歌.Fe-CO_2-H_2O体系中芳香硝基物选择性还原的研究[D].大连理工大学.2010

[4].单绍军.芳香硝基物的加氢还原[D].大连理工大学.2002

[5].彭爱东.硒催化芳香硝基物还原制芳胺的反应研究[D].中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）.2002

[6].梅建庭,蒋景阳,金子林.芳香硝基物CO选择还原——环境友好芳胺合成新路线[J].分子催化.2001

[7].缪强,张林娜,温飞,蒋景阳.阿苯达唑及其重要中间体4-丙硫基邻苯二胺的合成——兼评芳香硝基物的选择性还原[J].化工科技.2001

[8].梅建庭.温控相转移催化的水/有机两相芳香硝基物CO选择还原为芳胺反应的研究[D].大连理工大学.2000

[9].肖启民.N-聚氧乙烯-4-二苯基膦基苯磺酰胺的合成及其（金了）配合物在芳香硝基物CO还原反应中的应用[D].大连理工大学.2000

[10].梅建庭,蒋景阳,李亚明,金子林.温控相转移配体和催化X:Ru_3(CO)_9(PETPP)_3催化水有机两相芳香硝基物一氧化碳选择性还原[J].化学通报.2000

论文知识图

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