阿立哌唑原料药中二聚体的分离制备和结构鉴定

阿立哌唑原料药中二聚体的分离制备和结构鉴定

论文摘要

通过对阿立哌唑原料药制备中的母液进行分离纯化,得到的最大杂质。经过1H NMR、13C NMR、MS以及EA进行结构确证为二聚体。同时通过简便的化学合成方法以较高收率得到该化合物。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 试剂与仪器
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 3, 4-二氢-7- (4-溴丁氧基) -2 (1H) -喹啉酮 (2) 的制备
  •     1.2.2 阿立哌唑 (1) 的制备
  • 2 讨论
  •   2.1 阿立哌唑 (1) 的含量测定
  •     2.1.1 高效液相 (HPLC) 条件
  •     2.1.2 系统适用性试验
  •     2.1.3 阿立哌唑含量测定结果
  •   2.2 阿立哌唑 (1) 最大杂质的鉴定
  •     2.2.1 从母液中分离得到杂质7, 7’- (丁二氧基) 二-3, 4-二氢喹啉-2 (1H) -酮
  •     2.2.2 合成法制备杂质7, 7’- (丁二氧基) 二-3, 4-二氢喹啉-2 (1H) -酮
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王先恒,赵长阔,周亦琪,徐浪,郭伟航

    关键词: 杂质,二聚体,制备,结构确证,阿立哌唑

    来源: 化学研究与应用 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 遵义医学院药学院

    基金: 遵义医学院自然科学类招标课题项目([2013]F-680)资助,贵州省科技厅项目(黔科合SY[2015]3030)资助

    分类号: TQ460.6

    页码: 134-138

    总页数: 5

    文件大小: 274K

    下载量: 79

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