三种低熔点二异噁唑含能化合物的合成与表征

三种低熔点二异噁唑含能化合物的合成与表征

论文摘要

为研究二异噁唑含能化合物的合成及性能,以二氯乙二肟、炔醇和炔溴为原料,经过[3+2]环化反应、硝化和叠氮化反应合成得到三种低熔点含能化合物:5,5′-二叠氮甲基-3,3′-二异噁唑(2)、3,3′-二异噁唑-5,5′-二亚甲基硝酸酯(4)和3,3′-二异噁唑-4,4′,5,5′-四亚甲基硝酸酯(6),总收率分别为66%,67%和64%。利用红外、核磁和元素分析对目标化合物和中间体进行了结构表征;探讨了—C+=N—O-和C≡C经1,3-偶极环加成反应构建二异噁唑的反应机理。利用DSC和TG研究了化合物(2)、(4)和(6)的热行为。化合物(2)、(4)和(6)的熔点分别为77.46,95.18℃和124.36℃,热分解起始温度分别为179.21,165.34℃和168.69℃。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 实验部分
  •   2.1 主要仪器与试剂
  •   2.2 合成实验
  •     2.2.1 合成路线
  •     2.2.2 实验过程
  •       2.2.2.15, 5′-二溴甲基-3, 3′-二异噁唑 (1) 的合成
  •       2.2.2.2 5, 5′-二叠氮甲基-3, 3′-二异噁唑 (2) 的合成
  •       2.2.2.35, 5′-二羟甲基-3, 3′-二异噁唑 (3) 的合成
  •       2.2.2.43, 3′-二异噁唑-5, 5′-二亚甲基硝酸酯 (4) 的合成
  •       2.2.2.54, 4′, 5, 5′-四羟甲基-3, 3′-二异噁唑 (5) 的合成
  •       2.2.2.6 3, 3′-二异噁唑-4, 4′, 5, 5′-四亚甲基硝酸酯 (6) 的合成
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 二异噁唑成环反应机理
  •   3.2 成环反应条件讨论
  •   3.3 二异噁唑含能化合物的热分析
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 吴敏杰,毕福强,张家荣,翟连杰,李祥志,周彦水,王伯周

    关键词: 异噁唑,含能化合物,低熔点,合成,表征

    来源: 含能材料 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,工程科技Ⅱ辑

    专业: 燃料化工,武器工业与军事技术

    单位: 西安近代化学研究所,氟氮化工资源高效开发与利用重点实验室

    基金: 国家自然科学基金资助(21503162)

    分类号: TQ560.1

    页码: 47-52

    总页数: 6

    文件大小: 1073K

    下载量: 115

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