导读:本文包含了硅胶整体柱论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:硅胶,色谱,硅烷,单晶硅,芳烃,毛细管,热力学。
硅胶整体柱论文文献综述
冯勇,彭传云,张少文,高亚辉,杨瑞先[1]（2019）在《氧化石墨烯接枝硅胶整体柱制备及在多环芳烃检测中的应用》一文中研究指出多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是优先控制环境污染物。本研究通过酰胺化反应将氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱,利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对其进行表征分析。以此为固相微萃取柱,在优化的实验条件下,考察了其对典型PAHs的萃取富集性能。整体柱对芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DahA)的富集倍数分别达到了78.5、98.2和102.4,GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。结合高效液相色谱-紫外检测装置建立了PAHs定量方法,检出限(S/N=3)为0.02～0.11μg/L,定量限(S/N=10)为0.07～0.36μg/L,9种PAHs在0.1～150μg/L的浓度范围内线性关系良好(R~2≥0. 9947)。香烟烟气、焦化厂废水、大气颗粒物等实际样品中PAHs加标回收率为81.5%～107.8%,相对标准偏差为1.0%～6.5%(n=3)。本方法准确灵敏、简便可靠,可用于实际样品PAHs的检测。(本文来源于《分析化学》期刊2019年06期）
冯勇[2]（2019）在《氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备及在多环芳烃检测中应用》一文中研究指出石墨烯(Graphene,G)是一种新型的二维蜂窝状结构的碳纳米材料,具有较大的比表面积和较强的机械性能。氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种衍生产物,可通过石墨的氧化、剥离制得,GO拥有和G类似的结构特点,只是在其片层表面增加了丰富的羧基、羟基等活性含氧官能团,具有良好的水分散性,易于共价或非共价方式修饰于各种分离材料或载体,制得优质萃取性能材料,在样品前处理等分离科学领域具有良好应用前景。硅胶整体柱是一种常用的萃取介质,具有连续的多孔结构,通透性好且易于修饰。将GO接枝到硅胶整体柱表面,有利于提高整体柱的选择性和分离富集性能。多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)广泛存在于环境中,具有致癌、致畸、致突变性,样品含量低,基质复杂,检测前需经有效前处理过程。本文通过酰胺化反应将GO接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得了GO接枝硅胶整体柱。以此为固相微萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),建立了对PAHs简便、高效、灵敏的萃取检测方法,并用于实际样品的检测,结果满意。实验结果如下:(1)利用改进的Hummers法制得GO,并借助于傅里叶变换红外和拉曼光谱对制备的GO进行结构表征,结果表明制备的GO具有较高的氧化程度且含有丰富的羧基等官能团。(2)采用溶胶-凝胶法,通过四甲氧基硅烷(TMOS)的原位聚合,制备了硅胶整体柱,再利用氨丙基叁甲氧基硅烷(APTMS)引入氨基,最后通过酰胺化反应将GO接枝到整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱。经过预处理的毛细管制备出的整体柱无脱壁、断层等现象。实验优化后将各物质用量确定为:0.90 mL TMOS、0.10 g PEG、0.22 g Urea、2 mL,0.01 mol/L HAc、1 mL APTMS甲醇溶液。GO最佳接枝条件为:1mL,0.02 mg/mL GO水分散,40℃反应6 h。利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对新制备的GO接枝硅胶整体柱进行了表征分析,整体柱通透性良好,且GO具有较高的键合量。(3)以GO接枝硅胶整体柱为萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测,考察了其对典型PAHs芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[a,h]蒽(DahA)的萃取富集性能。实验在优化条件下测得整体柱对Pyr、BaP、DahA的富集倍数分别达到了78.5、98.2、102.4,萃取容量分别达到0.15μg、0.22μg、0.26μg。GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。实验建立了对芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]苝(BghiA)、茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)等9种PAHs的定量分析方法,方法检出限为0.02-0.11μg/L(LOD,S/N=3),定量限为0.07-0.36μg/L(LOQ,S/N=10),9种PAHs在0.1-150μg/L的浓度范围线性关系良好(R~2≥0.9947)。GO接枝硅胶整体柱具有优异的富集、分离效果。(4)利用新建立的PAHs分析方法对20个实际样品(香烟烟气、焦化厂废水和大气颗粒物)的PAHs含量进行了检测。实际样品中3个不同浓度水平的PAHs加标回收率为81.5%-107.8%,相对标准偏差(RSD)在1.0%-6.5%(n=3)之间。新制备的GO接枝硅胶整体柱对典型PAHs表现出较高的萃取富集能力,建立的检测方法准确灵敏、简便可靠,为低含量实际样品PAHs的检测提供了新途径。(本文来源于《武汉纺织大学》期刊2019-05-01）
黄利飞[3]（2019）在《牛血清白蛋白修饰的杂化硅胶整体柱的制备和手性化合物分离中应用》一文中研究指出采用甲基叁甲氧基硅烷作为单一硅烷,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,在常规的不锈钢柱中制备出杂化硅胶整体柱,该整体柱有稳定的网状结构和尺寸可控的优势。通过条件的优化,得到不同孔径和骨架直径的杂化整体柱。将整体柱修饰后,在杂化整体柱表面共价键合上牛血清白蛋白,成功制备出叁种手性整体柱。将手性整体柱与液相色谱联用,用于拆分手性化合物对映体。通过色谱条件的优化,成功实现了手性小分子和手性药物分子的基线分离。第一章:本文简述了手性拆分的意义,常用手性化合物的拆分的方法和手性固定相合成的方法,以及手性整体柱的研究进展。第二章:通过溶胶凝胶方法,以甲基叁甲氧基硅烷作为硅源,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,制备出杂化硅胶整体柱,并优化了制备整体柱的条件。然后在杂化整体柱中接枝3-氨丙基叁甲氧基硅烷,制备氨基化的杂化整体柱,再与戊二醛反应,制备出表面含有醛基的杂化整体柱,最后,将牛血清白蛋白动态接枝在杂化整体柱上。用扫描电镜、红外等方法对整体柱进行了表征,结果表明整体柱获得可控孔道和骨架以及目标物质成功接枝。考察了动态接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为48.6 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,成功实现了手性化合物色氨酸的对映体分离,其分离度最高达到3.05。并且成功实现了手性药物分子匹多莫德的基线分离。第叁章:基于环氧基开环反应,以整体柱为基质,制备了新型手性整体柱,将其与液相色谱联用,成功应用于手性化合物的分离分析。在常规的不锈钢色谱柱中,通过溶胶凝胶法,制备杂化硅胶整体柱,在杂化整体柱表面接枝上γ-(2.3-环氧丙基)丙基叁甲氧基硅烷,然后利用高碘酸的氧化反应,在整体柱表面形成醛基,最后通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白固定在杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为58.3 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物色氨酸的基线分离,其最大分离度为4.78。并成功实现了手性药物分子阿替洛尔的基线分离。第四章:将第叁章制备的表面含有醛基的杂化整体柱表面与聚乙烯亚胺反应,再与戊二醛反应,通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白接枝到新修饰的杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对制备的整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了蛋白的接枝条件,最大接枝量为56.1 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物安息香的基线分离,其最大分离度为3.78。手性固定相表现出较好的方法重复性和重复使用性。(本文来源于《河北大学》期刊2019-05-01）
邓淑芬[4]（2017）在《亲水性POSS基有机—无机杂化硅胶整体柱的制备与性能表征》一文中研究指出多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)具有Si-O交替连接的无机内核和立体分布的功能基团,作用位点多、结构稳定。基于POSS功能单体制备的POSS基杂化硅胶整体柱制备方法简单、pH适用范围宽和耐溶剂性好,已成为整体柱研究的新方向之一。开发新型POSS基有机-硅胶杂化整体柱,发展功能整体柱制备技术新模式,对促进毛细管整体柱技术在微流电色谱分析的发展应用具有重要的科学意义。本文基于环氧-氨基开环反应,致力于POSS基新型杂化硅胶亲水作用整体柱的制备及性能研究,主要研究内容如下:第一章,文献综述。详细介绍了毛细管整体柱制备发展及应用,概述了有机-无机杂化硅胶整体柱的制柱方法,重点介绍了有机-无机杂化硅胶整体柱的发展现状及分析应用,总结并提出了本文的选题依据和方案设计。第二章,基于环氧-氨基的开环反应,以八缩水甘油基二甲基甲硅烷基接枝的POSS(POSS-epoxy)与支化聚乙烯亚胺(PEI)通过“一锅法”交联聚合制备了 POSS基有机-无机杂化硅胶亲水作用整体柱。系统研究了聚合物组成的影响及整体柱结构、渗透性、柱效,考察了 POSS-epoxy-PEI杂化硅胶整体柱的机械稳定性和重现性,并探究了其色谱保留机理。所制备的POSS-epoxy-PEI杂化硅胶整体柱具有良好的亲水性、机械稳定性好,将其应用于电中性苯酚类化合物、碱性核苷碱基以及脑啡肽的分离检测,分离情况良好,分离柱效较高。第叁章,为了进一步提高整体柱性能,基于POSS-epoxy-PEI整体柱,通过柱后衍生壳寡糖(COS)制备了表面键合碱性多糖——壳寡糖的功能化杂化硅胶整体柱。系统研究了戊二醛与壳寡糖的化学键合作用,优化了壳寡糖的衍生浓度,考察了 POSS-epoxy-PEI-co-COS杂化硅胶整体柱的结构形貌、电渗流、机械稳定性、溶胀性以及重现性,探讨了壳寡糖修饰杂化硅胶整体柱的保留机理,表面了将壳寡糖引入POSS-epoxy-PEI整体柱固定相表面,亲水性能增强,衍生后的POSS-epoxy-PEI-co-COS杂化硅胶整体柱能够提供亲水、氢键及阴离子交换等多种作用模式,应用于不同电性的极性化合物(电中性苯酚类物质、正电荷型核苷碱基及负电荷型苯甲酸类物质)的分离,分离效果和分离柱效显着提高,其中苯甲酸类化合物和核苷碱基的分离柱效分别高达49,600 plate/m和82,300 plate/m。(本文来源于《福州大学》期刊2017-06-01）
王伟伟,孙堂强,杨俊佼[5]（2016）在《碱性环境中硅胶整体柱的制备》一文中研究指出在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m~2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。(本文来源于《北京化工大学学报(自然科学版)》期刊2016年06期）
王伟伟[6]（2016）在《硅胶整体柱的制备及其能评价》一文中研究指出高效液相色谱法(HPLC)以其分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点得到广泛应用。色谱柱作为高效液相色谱技术的“心脏”,高性能的色谱填料是色谱发展中最丰富、最具有创造性和挑战性的研究。整体柱与传统填充柱相比,具有柱压低、速度快、可进行速度梯度洗脱等优势,广泛应用于大分子的分离,成为近些年来发展非常快的色谱固定相。本文以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为硅源,在碱性条件(pH=8-9)下,以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)作交联剂,通过溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出高纯、同时具有通孔和中孔的硅胶整体柱,开创了一种新的硅胶整体柱制备方法。采用扫描电镜(SEM)、红外(IR)、固体核磁(NMR)、元素分析和BET氮脱附等手段表征了硅胶整体柱的结构与性能,并对十八烷基硅烷键合前后的硅胶整体柱进行了色谱评价。(1)本实验探讨了烷氧基硅烷试剂的类型、二氧化硅水溶胶的固含量、二氧化硅水溶胶／烷氧基硅烷试剂的比例、PEG分子量、PEG加入量、体系pH、陈化温度、煅烧温度等条件对硅胶整体柱制备的影响,经SEM、BET等分析手段对通孔和比表面积进行了表征；以正己烷作为流动相,对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了色谱分离,得到了较为满意的分离效果。(2)通过在硅胶整体柱表面键合二甲基十八烷基氯硅烷(C18)合成了反相色谱模式的固定相。经元素分析、IR、NMR等分析手段对键合后的硅胶整体柱固定相进行了表征；以甲醇和水作为流动相,在反相色谱模式下对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了分离,表现出了整体柱的高渗透性、高速、高效等分离优势,取得了比较满意的效果。(本文来源于《北京化工大学》期刊2016-05-20）
曹国闯,张琪,吕运开[7]（2016）在《杂化硅胶整体柱固定化木瓜蛋白酶反应器的制备及应用》一文中研究指出固定化酶反应器由于兼具固定化酶的特异性催化、低消耗、易分离和可重复利用等优点,在生物催化、蛋白质组学、酶抑制剂筛选、食品处理、污水处理等领域得到了快速发展1,2。由于整体柱压力小、通透性好、传质快和易功能化等优点,毛细管整体柱固定化酶的研究引起人们极大兴趣3。为了提高酶处理量,本工作在不锈钢色谱柱中构建固定化酶反应器。首先采用有机硅烷制备了杂化硅胶整体柱,然后用环氧基硅烷进行原位修饰,通过环氧基的开(本文来源于《中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（大会特邀报告及墙报）论文摘要集》期刊2016-04-26）
吴倩倩,施介华[8]（2015）在《包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱的制备及作用机理研究》一文中研究指出以四乙氧基硅烷为单体,醋酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱。通过探针分子的热力学参数和线性溶剂化能相关性模型对溶质分子与整体固定相之间的相互作用机理进行了深入研究。热力学参数的结果表明,在所研究的温度范围内,探针分子的lnk与1/T具有显着的线性相关性,这表明探针分子与整体固定相之间的相互作用力是恒定不变的;同时线性溶剂化能相关性的研究结果表明,探针分子与固定相之间的作用力主要包括偶极-偶极作用、氢键作用和色散作用,且顺序依次为偶极-偶极作用、氢键作用和色散作用。(本文来源于《杭州化工》期刊2015年04期）
张晓玲[9]（2015）在《POSS基杂化硅胶整体柱制备及性能研究》一文中研究指出毛细管整体柱是毛细管电色谱技术的核心和关键所在。有机-硅胶杂化整体柱作为新一代的毛细管整体柱,综合了有机聚合和无机硅胶整体柱两者的优势,制备简单、机械强度高、pH适用范围宽,备受关注。研发新型有机-硅胶杂化整体柱,对于丰富和完善毛细管电色谱微分离技术具有重要的意义。本文基于笼形多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)纳米材料,致力于有机-硅胶杂化功能整体柱的研发及电色谱行为研究,主要研究内容如下:第一章,综述了毛细管电色谱整体柱的类型与概况,重点介绍了有机-硅胶杂化整体柱的技术进展与应用趋势,总结提出了本论文的选题依据和研究方案。第二章,应用热引发一步聚合技术,以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为有机功能单体,以甲基丙烯酸酯接支的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)为交联剂,制备了表面非电荷的电中性有机-硅胶杂化整体柱。考察了所制备杂化整体柱的形貌特征、机械稳定性、电渗流特征以及保留机理。研究表明,该柱聚合固定相表面不带电荷,机械稳定性良好,通过吸附流动相中的离子产生电渗流,在乙腈含量大于70%条件下表现出亲水作用保留机理。电中性的酰胺类和苯酚类化合物以及碱性的核苷碱基类化合物得到良好分离。第叁章,在以上POSS-MA中性柱的基础上,进一步引入苄乙烯基叁甲基氯化铵(VBTA)作为有机功能单体,热引发一步聚合制备了一种新型具有多作用模式的亲水有机-硅胶杂化整体柱。实验优化了聚合反应液的组成,考察了所制备杂化整体柱的形貌特征、机械稳定性、电渗流特征以及保留机理。结果表明,所制备的杂化整体柱具有较好的机械稳定性和重现性,能够提供亲水作用、强阴离子交换作用和π-π共轭作用。电中性的极性苯酚类和酰胺类化合物、疏水性多环芳烃化合物、带负电的苯甲酸类化合物以及带正电的核苷碱基类化合物在该杂化整体柱上得到了良好的分离。第四章,基于所制备的多作用模式的poly(POSS-MA-co-HEMA-co-VBTA)杂化硅胶整体柱,建立了非甾体抗炎药的毛细管电色谱分析方法。实验考察了四种非甾体抗炎药(布洛芬、芬布芬、萘普生和氟比洛芬)在该柱上的电色谱行为,并优化了分离条件。在最优条件下,四种非甾体抗炎药在14min内达到基线分离,表现出阴离子交换作用和π-π共轭作用保留机理;应用于猪肝样品的分析,加标回收率为80.2～93.0%,效果良好。(本文来源于《福州大学》期刊2015-06-01）
吴倩倩[10]（2015）在《包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱的制备与评价》一文中研究指出自20世纪60年代整体柱首次被应用于色谱研究以来,因其具有制备简单、使用寿命长及成本低等优点,在毛细管电色谱、高效液相色谱及亲水作用色谱等方面的应用已得到了广泛而深入的研究。而在气相色谱中,毛细管整体色谱柱相对于开管毛细管柱具有柱容量大,渗透性低等特点,其特定的多孔性结构,使毛细管整体柱在大大缩短毛细管长度的基础上可以对物质进行简单高效快速的分离,对提高气相色谱的分离效率具有重大意义。但是,目前国内外对其在气相色谱领域的研究相对较少,因而本文通过对探针分子的热力学参数和溶剂化参数的研究初步探讨了在气相色谱中溶质分子与整体固定相之间的相互作用机理,并将其应用于一些物质对的简单分离。本文首先综述了整体柱的制备方法及其在气相色谱中的应用,并探讨了通过溶胶-凝胶法制备整体材料的过程中,制备条件对整体柱的机械强度及渗透性的影响,并通过柱压力的变化进行表征,确定了适宜的制备条件,并在此条件下制备了包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱;其次通过对探针分子热力学参数和线性溶剂化参数的测定,探讨了溶质分子与整体固定相之间的相互作用机理;最后将制备的整体柱应用于一些难分离物质对、正构烷烃及苯取代物的分离,并对其柱效能进行了评价。本论文实验结果表明:(1)在整体材料的制备过程中,酸浓度、聚乙二醇(PEG)含量、乙醇含量、水浴温度、搅拌时间、老化温度等对整体柱的机械强度及渗透性都有一定程度的影响。其中,酸浓度及聚乙二醇含量在本研究中占有主导性作用。(2)热力学参数结果显示,在所研究的温度范围(120–160℃)内,探针分子lnk的与1/T具有显着的线性相关性,这表明探针分子与整体固定相之间的相互作用力是恒定不变的,熵变(ΔS)和焓变(ΔH)的结果还表明探针分子在整体固定相上的保留过程属于焓驱动过程。(3)溶剂化参数结果显示,在色谱保留过程中,探针分子与整体固定相之间的相互作用力有永久偶极-偶极作用,氢键作用和色散作用,且相互作用力的强度依次减弱。(4)将制备的气相硅胶整体柱应用于一些难分离物质对、正构烷烃及苯取代物的分离,实验结果表明:整体柱对非极性化合物的分离效果明显优于极性化合物,对一些难分离物质对可以有效的分离。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2015-04-01）
硅胶整体柱论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
石墨烯(Graphene,G)是一种新型的二维蜂窝状结构的碳纳米材料,具有较大的比表面积和较强的机械性能。氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种衍生产物,可通过石墨的氧化、剥离制得,GO拥有和G类似的结构特点,只是在其片层表面增加了丰富的羧基、羟基等活性含氧官能团,具有良好的水分散性,易于共价或非共价方式修饰于各种分离材料或载体,制得优质萃取性能材料,在样品前处理等分离科学领域具有良好应用前景。硅胶整体柱是一种常用的萃取介质,具有连续的多孔结构,通透性好且易于修饰。将GO接枝到硅胶整体柱表面,有利于提高整体柱的选择性和分离富集性能。多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)广泛存在于环境中,具有致癌、致畸、致突变性,样品含量低,基质复杂,检测前需经有效前处理过程。本文通过酰胺化反应将GO接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得了GO接枝硅胶整体柱。以此为固相微萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),建立了对PAHs简便、高效、灵敏的萃取检测方法,并用于实际样品的检测,结果满意。实验结果如下:(1)利用改进的Hummers法制得GO,并借助于傅里叶变换红外和拉曼光谱对制备的GO进行结构表征,结果表明制备的GO具有较高的氧化程度且含有丰富的羧基等官能团。(2)采用溶胶-凝胶法,通过四甲氧基硅烷(TMOS)的原位聚合,制备了硅胶整体柱,再利用氨丙基叁甲氧基硅烷(APTMS)引入氨基,最后通过酰胺化反应将GO接枝到整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱。经过预处理的毛细管制备出的整体柱无脱壁、断层等现象。实验优化后将各物质用量确定为:0.90 mL TMOS、0.10 g PEG、0.22 g Urea、2 mL,0.01 mol/L HAc、1 mL APTMS甲醇溶液。GO最佳接枝条件为:1mL,0.02 mg/mL GO水分散,40℃反应6 h。利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对新制备的GO接枝硅胶整体柱进行了表征分析,整体柱通透性良好,且GO具有较高的键合量。(3)以GO接枝硅胶整体柱为萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测,考察了其对典型PAHs芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[a,h]蒽(DahA)的萃取富集性能。实验在优化条件下测得整体柱对Pyr、BaP、DahA的富集倍数分别达到了78.5、98.2、102.4,萃取容量分别达到0.15μg、0.22μg、0.26μg。GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。实验建立了对芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]苝(BghiA)、茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)等9种PAHs的定量分析方法,方法检出限为0.02-0.11μg/L(LOD,S/N=3),定量限为0.07-0.36μg/L(LOQ,S/N=10),9种PAHs在0.1-150μg/L的浓度范围线性关系良好(R~2≥0.9947)。GO接枝硅胶整体柱具有优异的富集、分离效果。(4)利用新建立的PAHs分析方法对20个实际样品(香烟烟气、焦化厂废水和大气颗粒物)的PAHs含量进行了检测。实际样品中3个不同浓度水平的PAHs加标回收率为81.5%-107.8%,相对标准偏差(RSD)在1.0%-6.5%(n=3)之间。新制备的GO接枝硅胶整体柱对典型PAHs表现出较高的萃取富集能力,建立的检测方法准确灵敏、简便可靠,为低含量实际样品PAHs的检测提供了新途径。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
硅胶整体柱论文参考文献
[1].冯勇,彭传云,张少文,高亚辉,杨瑞先.氧化石墨烯接枝硅胶整体柱制备及在多环芳烃检测中的应用[J].分析化学.2019
[2].冯勇.氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备及在多环芳烃检测中应用[D].武汉纺织大学.2019
[3].黄利飞.牛血清白蛋白修饰的杂化硅胶整体柱的制备和手性化合物分离中应用[D].河北大学.2019
[4].邓淑芬.亲水性POSS基有机—无机杂化硅胶整体柱的制备与性能表征[D].福州大学.2017
[5].王伟伟,孙堂强,杨俊佼.碱性环境中硅胶整体柱的制备[J].北京化工大学学报(自然科学版).2016
[6].王伟伟.硅胶整体柱的制备及其能评价[D].北京化工大学.2016
[7].曹国闯,张琪,吕运开.杂化硅胶整体柱固定化木瓜蛋白酶反应器的制备及应用[C].中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（大会特邀报告及墙报）论文摘要集.2016
[8].吴倩倩,施介华.包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱的制备及作用机理研究[J].杭州化工.2015
[9].张晓玲.POSS基杂化硅胶整体柱制备及性能研究[D].福州大学.2015
[10].吴倩倩.包埋聚乙二醇的气相硅胶整体柱的制备与评价[D].浙江工业大学.2015
论文知识图
