UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分

UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元12种成分的含量。方法采用Phenomenex Kinetex-C18色谱柱(100×3mm,2.6mm),流动相为甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃。采用电喷雾离子源进行正、负离子模式进行检测,多反应监测模式进行定量测定。离子源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0kV,离子源补偿电压(Source Offset)为50V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,雾化气(Nebuliser)压力7.0Bar,接口处加热。结果在6.5min内白蒲黄胶囊中12种有效成分β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为97.13%~101.2%,相对标准差为1.2%~4.1%。结论该测定方法经验证分析时间短、专属性高,可为白蒲黄胶囊质量控制提供依据。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 质谱条件
  •   2.3 溶液的制备
  •     2.3.1 对照品溶液的制备
  •     2.3.2 供试品溶液的制备
  •   2.4 方法学考察
  •     2.4.1 线性关系考察
  •     2.4.2 精密度试验
  •     2.4.3 重复性试验
  •     2.4.4 稳定性试验
  •     2.4.5 回收率试验
  •   2.5 样品测定
  • 3讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 魏婷婷,金苗苗,甘晓若,马梦含,杨国珍,许慧君

    关键词: 白蒲黄胶囊,色谱法,高压液相,质量控制

    来源: 河北医科大学学报 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 河北医科大学药学院药物分析教研室

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 91-95

    总页数: 5

    文件大小: 150K

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