固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素

论文摘要

目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取—高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水—亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱, CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果 14种抗生素分别在(2.0~1 000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2) ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7) ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 仪器条件
  •     1.2.1 色谱条件
  •     1.2.2 质谱条件
  •   1.3 样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品前处理条件优化
  •     2.1.1 水样pH值
  •     2.1.2 固相萃取条件
  •       2.1.2.1 固相萃取小柱
  •       2.1.2.2 洗脱溶剂种类及体积
  •   2.2 色谱条件优化
  •   2.3 线性范围及检出限
  •   2.4 方法的回收率与精密度
  •   2.5 实际样品的测定
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 魏志雄,刘丹丹,蓝明雄,王昆鹏,廖瑜,钟玮

    关键词: 固相萃取,高效液相色谱串联质谱法,环境水样,抗生素

    来源: 环境卫生学杂志 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 东莞市食品药品检验所

    基金: 东莞市社会科技发展重点项目(2016108101010)

    分类号: X832;O657.63

    DOI: 10.13421/j.cnki.hjwsxzz.2019.05.017

    页码: 502-508

    总页数: 7

    文件大小: 211K

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