超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分

超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分

论文摘要

建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件;以XBridge?C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,进行多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,最佳提取条件为:甲醇体积分数72%,液料比38∶1 mL/g,提取时间60 min。21种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.999 0;检出限和定量下限分别为0.001~233.710 ng/mL和0.002~771.250 ng/mL;精密度、重复性和稳定性良好;平均加标回收率为98.6%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~3.8%。该方法准确、可靠,可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供参考。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 溶液的制备
  •     1.2.1 对照品溶液的制备
  •     1.2.2 供试品溶液的制备
  •   1.3 实验条件
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 供试品制备方法的优化
  •     2.1.1 单因素优化实验
  •     2.1.2 响应面实验设计与模型建立
  •     2.1.3 模型验证
  •   2.2 色谱-质谱条件的优化
  •     2.2.1 色谱条件的优化
  •     2.2.2 质谱条件的优化
  •   2.3 方法学考察
  •     2.3.1 线性关系、检出限与定量下限
  •     2.3.2 精密度、重复性与稳定性
  •     2.3.3 加标回收率
  •   2.4 样品含量的测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 魏丽芳,梅余琪,邹立思,刘训红,陈佳丽,谈梦霞,王程成,蔡芷辰,林丽群

    关键词: 连翘,超快速液相色谱三重四极杆,线性离子阱质谱,响应面法,活性成分

    来源: 分析测试学报 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,中药学

    单位: 南京中医药大学药学院

    基金: 江苏高校优势学科建设工程资助项目(YSXK-2014),江苏高校品牌专业建设工程资助项目(PPZY2015A070)

    分类号: R284.1;O657.63

    页码: 1407-1415

    总页数: 9

    文件大小: 1069K

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