QuEChERS结合LC-MS/MS法用于消字号乳膏产品中糖皮质激素的研究测定

QuEChERS结合LC-MS/MS法用于消字号乳膏产品中糖皮质激素的研究测定

论文摘要

建立了同时快速测定消字号乳膏产品中22种糖皮质激素类化合物的液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。样品经QuEChERS处理,再经冷冻离心后,以0.1%乙酸溶液-0.1%乙酸乙腈为流动相,色谱柱为Luna 3μC18(2) 100A,按梯度洗脱依次进行分离,以电喷雾正离子扫描模式(ESI+),多重反应检测模式(MRM)进行质谱检测。结果显示22种待测糖皮质激素在0.05~1.0μg/mL范围内均具有较好的线性关系(R>0.99),检出限(S/N≥3)为0.02~0.09 mg/kg,方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.18 mg/kg,三个不同浓度水平的平均回收率(n=6)为89.1%~102.6%,相对标准偏差为3.4%~10.4%。结果表明,所建立的实验方法快速、简单、准确可靠,适用于消字号乳膏产品中非法添加糖皮质激素类化合物的筛查及测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品的处理方法
  •   1.4 LC-MS/MS条件
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 提取净化条件的选择
  •   2.2 色谱和质谱条件的优化
  •   2.3 方法的线性范围、检出限及定量限
  •   2.5 实际样品的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 傅小红,李芳,姜伟

    关键词: 消字号乳膏,糖皮质激素

    来源: 广东化工 2019年15期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,药学

    单位: 南昌市食品药品检验所,南昌市中药质量控制与安全性评价重点实验室,南昌市食品药品稽查支队

    基金: 江西省食品药品监督管理局科技计划项目[合同编号:2015YP15]

    分类号: R927.1;O657.63

    页码: 77-79

    总页数: 3

    文件大小: 220K

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